[發明專利]105K/cm溫度梯度定向凝固裝置及定向凝固方法

有效

• 申請號: 201010535486.0
• 申請日: 2010-11-04
• 公開（公告）號: CN102051668A
• 公開（公告）日: 2011-05-11
• 發明（設計）人: 張軍;劉林;宋衎;蘇海軍;傅恒志
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C30B11/00
• 分類號: C30B11/00;C30B28/06;B22D27/04
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 慕安榮

技術領域

本發明涉及材料加工工程領域，具體是一種實現高熔點材料定向凝固的裝置及定向凝固的方法。

背景技術

定向凝固方法在材料組織、性能研究中，以及先進材料制備技術中都占有很高地位?？梢詫⒐I生產中復雜的凝固現象抽象出來，通過可控的參數諸如溫度梯度、凝固速率等定量描述材料的凝固行為，為人們深刻認識材料的組織形成及組織與性能的關系創造了條件。另外，定向凝固也是現在先進材料的制備方法中重要的環節，例如單晶高溫合金、單晶半導體材料、離子導體、非線性光學元件等材料的制備都要經過定向凝固過程。

定向凝固技術的發展史就是提高溫度梯度的歷史，更高的溫度梯度意味著更寬的工藝窗口。傳統的定向凝固方法包括坩堝下降法、提拉法及O.C.C.法等，其溫度梯度均在10K/cm左右。區熔定向凝固的溫度梯度普遍高于其他方法。就垂直區熔定向凝固方法而言，感應垂直區熔較早出現。它利用感應加熱對試樣進行微區熔煉，熔區依靠金屬液表面張力以及電磁力與重力相平衡，維持穩定的形狀，其溫度梯度在60～150K/cm，無法直接對不導電高熔點材料實現定向凝固。

感應懸浮熔煉所面對的最大問題就是加熱功率密度不夠大，導致凝固界面附近達不到充分過熱，影響了溫度梯度進一步提高。如果能夠在凝固界面附近很小的區域內對熔體進行充分加熱就可以實現上述目標，這就是區熔定向凝固的基本思路?；诖耍娮邮?、等離子束、激光束等高能束流被引入懸浮區熔定向凝固方法。例如，西北工業大學凝固技術國家重點實驗室張軍、崔春娟等人利用電子束懸浮區熔定向凝固制備了Si/TaSi₂共晶自生復合場發射材料，其溫度梯度為350～500K/cm，但仍無法直接對不導電高熔點材料實現定向凝固。

自上世紀七十年代大功率CO₂激光器問世以來，高能激光束作為一種理想、清潔、可控性強的熱源在材料的切割、焊接以及各種激光強化技術中發揮了重要的作用。激光能量高度集中的特征，使它具備了作為定向凝固熱源時可能獲得比現有定向凝固方法高得多的溫度梯度的可能性。NASA的Sayir等利用600W的CO₂激光器制成了激光懸浮區熔單晶纖維生長設備，并成功制備了多種氧化物共晶自生復合材料。其溫度梯度可達10⁴K/cm，在物質凝固行為研究中，界面形貌是至關重要的信息。傳統的激光區熔定向凝固方法中，由于最后階段激光關閉后熔區的凝固速率由物質的導熱系數決定，所以對于導熱系數低的物質來說，熔區的凝固速率就相對較低，導致熔區內的組織與試樣中定向凝固組織差別不大，界面形貌很難保留。

西北工業大學凝固技術國家重點實驗室在LMC法的基礎上提出了一種定向凝固技術——區域熔化液態金屬冷卻法(Zone?melting?liquid?metal?cooling，ZMLMC)，但該方法仍無法直接對不導電高熔點材料實現定向凝固。

發明內容

為克服現有技術中存在的溫度梯度較低，無法直接對不導電高熔點材料實現定向凝固的不足，本發明提出了一種10⁵K/cm溫度梯度定向凝固裝置及定向凝固方法。

本發明提出的10⁵K/cm溫度梯度定向凝固裝置包括真空室、冷卻水筒、有氣缸的抽拉系統、定位螺栓、底板和密封圈，其特征在于，還包括激光器和作為冷卻介質的液態鎵銦錫合金；在真空室的側壁上安裝有平透鏡；液態鎵銦錫合金位于冷卻水筒內腔；熔區的下表面與液態鎵銦錫合金液面之間的距離為1～5mm。

使用10⁵K/cm溫度梯度定向凝固裝置進行定向凝固時，具體過程包括以下步驟：

第一步，制作預制體；用粉體或用從母材取得的試棒獲得預制體；當用粉體制作預制體時，通過混料、研磨、壓制、燒結和成形，獲得預制體；對粉體加壓15～25MPa并保壓5～10分鐘，燒結溫度為1200～1600℃；當通過切割從母材取得試棒，去除表面氧化皮和雜質后，獲得預制體；