[發(fā)明專利]一種落新婦苷的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010535394.2
• 申請日: 2010-11-09
• 公開（公告）號: CN102020690A
• 公開（公告）日: 2011-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王峰;王琳;張發(fā)成
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種落新婦苷的制備方法，尤其是一種從植物中提取落新婦苷的制備方法。

背景技術(shù)

落新婦苷(Astilbin)，分子式：C₂₁H₂₂O₁₁，分子量：450.398，CAS登錄號：29838-67-3。存在于藤黃科、金絲桃科、核桃科、百合科、桑寄生科、虎耳草科、葡萄科多種植物中，其中葡萄科植物葡萄Vitis?vinifera?L.渣中含量較高，且其來源豐富。其分子式如下：

現(xiàn)代研究表明，落新婦苷具有抗氧化、抗炎、抑制黑色素瘤、保肝等多種活性，同時其也作為合成其它活性衍生物的原料。

現(xiàn)有技術(shù)中，尚沒有適用于高純度落新婦苷工業(yè)化大生產(chǎn)的制備工藝報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的落新婦苷的制備方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用下列技術(shù)方案：

取葡萄渣，加入其質(zhì)量3-6倍量體積的70-90％乙醇投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取1-3次，每次5-10分鐘，收集萃取液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，得提取液，用比例為8∶1的乙酸乙酯-水混合溶劑進行3-6級逆流萃取，提取液與混合溶劑總用量的體積比為1∶3-6，合并萃取液，減壓回收溶劑，加入大孔吸附樹脂吸附，用50-70％乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積洗脫液，減壓回收溶劑并濃縮，加入乙醇結(jié)晶，分離潔凈，洗滌、干燥即得。

微波萃取所用乙醇的濃度優(yōu)選為80％，所用乙醇的量為原料質(zhì)量的5倍量體積。

微波萃取的功率優(yōu)選為500W。

微波萃取的次數(shù)優(yōu)選為2次，每次8分鐘。

逆流萃取的級數(shù)優(yōu)選為4級，提取液與混合溶劑總用量的體積比為1∶4。

大孔吸附樹脂選自D101型、H-50型、CD-180型大孔吸附樹脂中的一種。

大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的濃度優(yōu)選為60％。

大孔吸附樹脂洗脫液的收集量優(yōu)選為5倍量柱體積。

制備所得落新婦苷可采用下列方法檢測：

試驗例1HPLC法測定落新婦苷純度

色譜條件

色譜柱：十八烷基硅烷鍵合膠硅膠為填充劑；流動相：乙腈-磷酸-水(20∶0.025∶80)；流速：1.0mL/min；檢測波長：290nm；柱溫：30℃。

測定方法

精密稱取落新婦苷2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超聲振蕩使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色譜儀，采用歸一化法測定樣品純度。

采用本發(fā)明制備落新婦苷，利于大生產(chǎn)操作，能耗小，污染小。

下面將結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明作進一步闡述，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式

實施例1

取葡萄渣(含有果皮及種子)10Kg，加入30L的70％乙醇投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率300W，萃取1次，5分鐘，收集萃取液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，得提取液，用比例為8∶1的乙酸乙酯-水混合溶劑進行3級逆流萃取，提取液與混合溶劑總用量的體積比為1∶3，合并萃取液，減壓回收溶劑，加入H-50型大孔吸附樹脂吸附，用50％乙醇洗脫，收集3倍量柱體積洗脫液，減壓回收溶劑并濃縮，加入乙醇結(jié)晶，分離潔凈，洗滌、干燥即得黃色針晶-落新婦苷16.8g，經(jīng)HPLC檢測，純度為95.3％，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。

實施例2

取葡萄渣(含有果皮及種子)10Kg，加入60L的90％乙醇投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率600W，萃取3次，每次10分鐘，收集萃取液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，得提取液，用比例為8∶1的乙酸乙酯-水混合溶劑進行6級逆流萃取，提取液與混合溶劑總用量的體積比為1∶6，合并萃取液，減壓回收溶劑，加入CD-180型大孔吸附樹脂吸附，用70％乙醇洗脫，收集8倍量柱體積洗脫液，減壓回收溶劑并濃縮，加入乙醇結(jié)晶，分離潔凈，洗滌、干燥即得黃色針晶-落新婦苷14.7g，經(jīng)HPLC檢測，純度為96.1％，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。

實施例3

取葡萄渣(含有果皮及種子)10Kg，加入50L的80％乙醇投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次8分鐘，收集萃取液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，得提取液，用比例為8∶1的乙酸乙酯-水混合溶劑進行4級逆流萃取，提取液與混合溶劑總用量的體積比為1∶4，合并萃取液，減壓回收溶劑，加入D101型大孔吸附樹脂吸附，用60％乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收溶劑并濃縮，加入乙醇結(jié)晶，分離潔凈，洗滌、干燥即得黃色針晶-落新婦苷17.3g，經(jīng)HPLC檢測，純度為98.1％，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。