[發明專利]一種去甲基雛菊葉龍膽素的制備方法

無效

• 申請號: 201010535336.X
• 申請日: 2010-11-09
• 公開（公告）號: CN101973978A
• 公開（公告）日: 2011-02-16
• 發明（設計）人: 王峰;王琳;張發成
• 申請（專利權）人: 蘇州派騰生物醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07D311/86
• 分類號: C07D311/86
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種去甲基雛菊葉龍膽素的制備方法，尤其是一種從植物中提取去甲基雛菊葉龍膽素的制備方法。

背景技術

去甲基雛菊葉龍膽素(Demethylhellidifolin，Belli?din)，分子式：C₁₃H₈O₆，分子量：260.203，CAS登錄號：2980-32-7。主要存在于龍膽科、鳶尾科多種植物中，其中龍膽科植物雛菊葉龍膽Gentiana?bellidfolium的根中含量較高，且原料來源豐富。其分子式如下：

現代研究表明，去甲基雛菊葉龍膽素具有抑制單胺氧化酶、抗突變、抗腫瘤等多種活性，同時其也作為合成其它活性衍生物的原料。

現有技術中，尚沒有適用于高純度去甲基雛菊葉龍膽素工業化大生產的制備工藝報道。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種利于大生產操作、產品純度高的去甲基雛菊葉龍膽素的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用下列技術方案：

取雛菊葉龍膽根，加入其質量3-6倍量體積的水投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率500-800W，萃取1-3次，每次6-10分鐘，合并萃取液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加到聚酰胺層析柱上，以30-60％乙醇作為洗脫劑洗脫，收集3-8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入甲醇結晶，分離結晶，洗滌、干燥即得。

微波萃取的用水量優選為原料質量的5倍量體積。

微波萃取的功率優選為600W，萃取2次，每次8分鐘。

聚酰胺選自錦綸6、錦綸66中的一種。

聚酰胺洗脫用乙醇的濃度優選為50％。

聚酰胺洗脫用乙醇的收集量優選為5倍量柱體積。

制備所得去甲基雛菊葉龍膽素可采用下列方法檢測：

試驗例1HPLC法測定去甲基雛菊葉龍膽素純度

色譜條件

色譜柱：十八烷基硅烷鍵合膠硅膠為填充劑；流動相：乙腈-水(50∶50)；流速：1.0mL/min；檢測波長：276nm；柱溫：30℃。

測定方法

精密稱取去甲基雛菊葉龍膽素2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超聲振蕩使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色譜儀，采用歸一化法測定樣品純度。

采用本發明制備去甲基雛菊葉龍膽素，利于大生產操作，能耗小，污染小。

下面將結合具體實施方式對本發明作進一步闡述，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式

實施例1

取雛菊葉龍膽根10Kg，加入30L水投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率500W，萃取1次，6分鐘，合并萃取液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加到錦綸6(聚己內酰胺)聚酰胺層析柱上，以30％乙醇作為洗脫劑洗脫，收集3倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入甲醇結晶，分離結晶，洗滌、干燥即得黃色針晶-去甲基雛菊葉龍膽素58.4g，經HPLC檢測，純度為95.4％，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性狀的數據與現有技術相一致。

實施例2

取雛菊葉龍膽根10Kg，加入60L水投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率800W，萃取3次，每次10分鐘，合并萃取液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加到錦綸6(聚己內酰胺)聚酰胺層析柱上，以60％乙醇作為洗脫劑洗脫，收集8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入甲醇結晶，分離結晶，洗滌、干燥即得黃色針晶-去甲基雛菊葉龍膽素57.2g，經HPLC檢測，純度為93.6％，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性狀的數據與現有技術相一致。

實施例3

取雛菊葉龍膽根10Kg，加入50L水投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率600W，萃取2次，每次8分鐘，合并萃取液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加到錦綸66(聚己二酰己二胺)聚酰胺層析柱上，以50％乙醇作為洗脫劑洗脫，收集5倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入甲醇結晶，分離結晶，洗滌、干燥即得黃色針晶-去甲基雛菊葉龍膽素62.8g，經HPLC檢測，純度為97.5％，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性狀的數據與現有技術相一致。