[發(fā)明專利]小分子羧基酸和氨基酸的連續(xù)電位滴定分析方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010535252.6
• 申請日: 2010-11-09
• 公開（公告）號: CN102023197A
• 公開（公告）日: 2011-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曹家興;陸建平
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西大學(xué)
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 廣西南寧匯博專利代理有限公司 45114
• 代理人: 鄒超賢

1.一種小分子羧基酸和氨基酸連續(xù)電位滴定分析方法，其特征在于：將滴定曲線的一階導(dǎo)數(shù)變換為突躍指數(shù)，以突躍指數(shù)對滴定劑體積的滴定曲線中較弱的突躍得到增強，從而可連續(xù)滴定不同強度和羧基酸和氨基酸，測定分析方法是：

(1)精確量取1～100毫升樣品溶液，插入電極，開動電磁攪拌器，用鹽酸或硝酸強酸調(diào)節(jié)體系的酸度至小于或等于pH2，使酸根以酸游離出來；

(2)加入滴定劑進(jìn)行電位滴定，滴定過程中攪拌速度保持恒定，同時設(shè)定間隔加入標(biāo)準(zhǔn)溶液量，并記錄加入后的滴定劑體積V和溶液的pH值，得一組pH-V數(shù)據(jù)；

(3)以pH-V數(shù)據(jù)作圖得滴定曲線，對曲線進(jìn)行一階導(dǎo)數(shù)變換得突躍指數(shù)；

(4)根據(jù)突躍指數(shù)曲線上的突躍判斷不同的滴定階段，其中第一個突躍點對應(yīng)溶液是的弱酸開始被滴定，第二個突躍點對應(yīng)弱酸被定量滴定同時氨基酸開始被堿滴定，最后一個突躍點對應(yīng)氨基酸被定量滴定；

(5)根據(jù)各突躍點對應(yīng)的滴定劑用量計算出相應(yīng)羧基酸總量和氨基酸總量的摩爾數(shù)或轉(zhuǎn)為參照酸的總量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的小分子羧基酸和氨基酸連續(xù)電位滴定分析方法，其特征在于：所述滴定劑，采用NaOH或KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的小分子羧基酸和氨基酸連續(xù)電位滴定分析方法，其特征在于：所述電位滴定，是采用pH為測量信號。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的小分子羧基酸和氨基酸連續(xù)電位滴定分析方法，其特征在于：所述突躍指數(shù)，是對滴定曲線作一階導(dǎo)數(shù)變換，再用該一階導(dǎo)數(shù)值乘以反比于該導(dǎo)數(shù)值倒數(shù)因子的函數(shù)，變換函數(shù)為：

式中：Delta表示一階導(dǎo)數(shù)值，其中系數(shù)a的變化范圍為0～10，b的取值為0.1～10，作為特例可取a＝1，b＝1.15。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的小分子羧基酸和氨基酸連續(xù)電位滴定分析方法，其特征在于：所述的測定，羧基酸或氨基酸含量較低的樣品，可向試樣中加入定量羧基酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液或氨基酸標(biāo)準(zhǔn)液，滴定完成后以結(jié)果中扣除標(biāo)準(zhǔn)加入量即為試樣中氨基酸含量，或通過標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行分析。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的小分子羧基酸和氨基酸連續(xù)電位滴定分析方法，其特征在于：所述的測定方法，用于單獨滴定強酸、中等弱酸和較弱酸，或在同一溶液中連續(xù)滴定以上三類酸的總量，強酸滴定突躍范圍為pH3～4，中弱酸終點突躍范圍pH7～10，較弱酸終點突躍范圍pH11～12。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的小分子羧基酸和氨基酸連續(xù)電位滴定分析方法，其特征在于：所述的樣品，是組成已知的單一或混合溶液，或是組成復(fù)雜的產(chǎn)品或混合物，包括醬油、甘蔗糖蜜、酒精發(fā)酵液、生物代謝產(chǎn)物、果汁飲料、飼料、各種工藝提取液，試樣是固體時需要將其溶解為溶液，試樣是氣體時用吸收液吸收變?yōu)槿芤涸龠M(jìn)行測定。