[發(fā)明專利]氟化鈉的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010535010.7 | 申請日: | 2010-11-08 |
| 公開(公告)號: | CN102001685A | 公開(公告)日: | 2011-04-06 |
| 發(fā)明(設計)人: | 李云峰;侯智民;劉海霞;羅成果;陳以春;高月;楊水艷 | 申請(專利權)人: | 多氟多化工股份有限公司 |
| 主分類號: | C01D3/02 | 分類號: | C01D3/02 |
| 代理公司: | 鄭州睿信知識產(chǎn)權代理有限公司 41119 | 代理人: | 牛愛周 |
| 地址: | 454191 河*** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 氟化鈉 制備 方法 | ||
1.一種氟化鈉的制備方法,其特征在于:以氟硅酸鈉為原料,包括以下步驟:
1)將氟硅酸鈉與氯化鉀在溶液中進行置換反應,得到氟硅酸鉀沉淀和氯化鈉溶液,過濾;
2)將步驟1)過濾得到的濾餅與碳酸鉀發(fā)生堿解反應,得到氟化鉀和二氧化硅沉淀,過濾,沉淀烘干得到白炭黑;
3)將步驟2)得到的氟化鉀溶液均分為三份,分別進行如下反應:
A:將步驟1)中過濾得到的氯化鈉溶液中加入一份氟化鉀溶液,反應得到氟化鈉沉淀和含有氯化鉀的溶液,過濾得到氟化鈉;
B:將兩份的氟化鉀溶液加入等反應量的碳酸鈉,反應得到氟化鈉沉淀和碳酸鉀溶液,過濾得到氟化鈉。
2.根據(jù)權利要求1所述的氟化鈉的制備方法,其特征在于:步驟1)中氟硅酸鈉的初始質量濃度為7.4-13.0%。
3.根據(jù)權利要求1所述的氟化鈉的制備方法,其特征在于:步驟1)所述置換反應的溫度為60-85℃。
4.根據(jù)權利要求1所述的氟化鈉的制備方法,其特征在于:步驟3)A中在反應前向氯化鈉溶液中加入碳酸鈉至鈉含量為8-15%。
5.根據(jù)權利要求1所述的氟化鈉的制備方法,其特征在于:將步驟3)A中過濾得到的含有氯化鉀的溶液濃縮后返回步驟1)使用。
6.根據(jù)權利要求1所述的氟化鈉的制備方法,其特征在于:將步驟3)B中過濾得到的碳酸鉀溶液結晶得到碳酸鉀返回步驟2)使用。
7.根據(jù)權利要求1所述的氟化鈉的制備方法,其特征在于:步驟2)所述堿解反應的pH為8-11。
8.一種氟化鈉的制備方法,其特征在于:以氟硅酸為原料,包括以下步驟:
1)將氟硅酸與碳酸鉀溶液反應,得到氟硅酸鉀沉淀;
2)將步驟1)得到氟硅酸鉀與碳酸鉀溶液發(fā)生堿解反應,得到氟化鉀與二氧化硅沉淀,過濾,沉淀烘干得到白炭黑;
3)將步驟2)過濾得到的氟化鉀溶液與碳酸鈉反應,得到碳酸鉀溶液與氟化鈉沉淀,過濾,沉淀烘干即得到氟化鈉。
9.根據(jù)權利要求8所述的氟化鈉的制備方法,其特征在于:步驟3)過濾得到的碳酸鉀溶液返回步驟1)2)使用。
10.根據(jù)權利要求8所述的氟化鈉的制備方法,其特征在于:步驟2)所述堿解反應的pH為8-11。
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