[發明專利]一種用于甲醇轉化制丙烯的催化劑的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201010534335.3
• 申請日: 2010-11-08
• 公開（公告）號: CN102019199A
• 公開（公告）日: 2011-04-20
• 發明（設計）人: 譚亞南;何霖;韓偉;陳鵬;林荊
• 申請（專利權）人: 西南化工研究設計院
• 主分類號: B01J29/40
• 分類號: B01J29/40;C07C11/06;C07C1/20
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 吳彥峰;劉雪蓮

1.一種ZSM-5分子篩，其特征在于：

該分子篩主要由下列組分制備而成：

a)??SiO₂質量百分含量為27%，Na₂O質量百分含量為8.2%的水玻璃溶液；

b)??以Al₂O₃計，占SiO₂質量為0.34~1.06%的硫酸鋁、氯化鋁或硝酸鋁；

c)??濃硫酸溶液、鹽酸或硝酸溶液等無機酸溶液；

d)??占SiO₂質量為50~90%正丁胺或正丙胺，尤其是優選質量為70~90%的正丁胺或正丙胺；

e)??占SiO₂質量為500~2000%的去離子水，尤其是優選質量為SiO₂質量為1200~1800%的去離子水。

2.一種權利要求1所述分子篩的制備方法，其特征在于：

制備方法主要包括如下步驟：

1）根據所述的組份比例，首先稱取一定量的水玻璃溶液，加入去離子水稀釋后緩慢加入適量的無機酸溶液調節pH值至~13，攪拌均勻后再緩慢滴加正丁胺或正丙胺到該溶液，然后再加入鋁源，最后加入適量的無機酸溶液調節pH值至10.5~12.5，其中優選的pH值為11-12；

2）將所得液體混合物加入高壓反應斧，于140~180℃條件下不斷攪拌，晶化10~18h^-1后取出洗滌過濾，至濾液pH值達到9以下，其中優選為在160~180℃下晶化14~18h^-1；

3）于100~120℃干燥，然后于400~600℃焙燒3~10h，其中優選為干燥后于450~550℃焙燒4~8h，即得所需鈉型ZSM-5分子篩。

3.一種用于甲醇制丙烯的催化劑，其特征在于：該催化劑是以如權利要求2所制備的分子篩為基礎制備的，其制備方法主要包括如下步驟：

氫型交換；

氫型分子篩改性；

干燥；

焙燒；

壓片過篩。

4.一種如權利要求3所述的制備方法，其特征在于：氫型交換是將所得鈉型ZSM-5分子篩置于裝有1mol/L?NH₄Cl溶液的燒瓶里，其中NH₄Cl∶分子篩的重量比為0.6:1，將燒瓶置于80~90℃的水浴里攪拌6h，然后去離子水洗滌過濾，以上步驟重復3次，最后洗滌過濾至濾液中無氯離子為止，濾餅于110℃干燥后置于馬弗爐中，500℃焙燒5h；氫型分子篩改性是按照分子篩：P₂O₅：CeO₂=100：1.33：2重量比向分子篩漿液中加入磷酸和硝酸鈰負載活性組分，于80~90℃的水浴里攪拌6h；干燥的溫度是110℃；焙燒在馬弗爐中進行，溫度為550℃，時間為5h。