[發(fā)明專(zhuān)利]一種聚甲基丙烯酸功能化稀土高分子復(fù)合發(fā)光材料的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010534113.1
• 申請(qǐng)日: 2010-11-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102002358A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-04-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 閆冰;王小龍;王暢;李亞娟
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 同濟(jì)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C09K11/06
• 分類(lèi)號(hào): C09K11/06;C08F220/06;C08F230/08;C08K3/28;C08K3/36
• 代理公司: 上海正旦專(zhuān)利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

1.一種聚甲基丙烯酸功能化稀土高分子復(fù)合發(fā)光材料的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

（1）功能高分子的制備：

將兩種高分子單體溶解于有機(jī)溶劑后，置于燒瓶中，然后加入適量的引發(fā)劑過(guò)氧化苯甲酰，加熱至70－80℃，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)9-11h，冷卻，蒸干有機(jī)溶劑和未參與反應(yīng)的高分子單體，即得到一種功能高分子；高分子單體質(zhì)量之和與引發(fā)劑過(guò)氧化苯甲酰的質(zhì)量比為100：1；

（2）稀土有機(jī)/高分子配合物的制備：

?將步驟（1）所得的功能高分子溶于有機(jī)溶劑后，置于燒瓶中；將溶有稀土硝酸鹽的無(wú)水乙醇溶液逐滴滴入到燒瓶中，然后加入適量的有機(jī)小分子配體，控制溫度為20－30℃，反應(yīng)4.5-5.5個(gè)小時(shí)；功能高分子、稀土硝酸鹽和有機(jī)小分子配體的摩爾比為1：1：2；

（3）溶膠-凝膠過(guò)程：

向步驟（2）所得的稀土有機(jī)/高分子配合物中加入正硅酸乙酯和去離子水，調(diào)節(jié)溶液的pH值為6-7，在20-4O^oC溫度下水解縮聚反應(yīng)9-11小時(shí)，直到生成固體凝膠；其中：稀土有機(jī)/高分子配合物、正硅酸乙酯與去離子水的摩爾比為1：6：12；?(4）老化和干燥處理：??將步驟（3）所得的凝膠在65-80℃?的溫度下老化4-8天，然后用無(wú)水乙醇洗滌，干燥，即得所需產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚甲基丙烯酸功能化稀土高分子復(fù)合發(fā)光材料的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述的兩種高分子單體分別為甲基丙烯酸和乙烯基三甲氧基硅烷。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚甲基丙烯酸功能化稀土高分子復(fù)合發(fā)光材料的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述的甲基丙烯酸和乙烯基三甲氧基硅烷的摩爾比為：3:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚甲基丙烯酸功能化稀土高分子復(fù)合發(fā)光材料的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述的有機(jī)溶劑為無(wú)水乙醇，步驟（2）中所述的有機(jī)溶劑為N,N-二甲基甲酰胺。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚甲基丙烯酸功能化稀土高分子復(fù)合發(fā)光材料的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述稀土硝酸鹽為硝酸銪或硝酸鋱，有機(jī)小分子配體為1,10-鄰菲啰啉。