[發明專利]三炔基單體1,3,5-三炔丙基-1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮的合成方法及其應用

有效

• 申請號: 201010533489.0
• 申請日: 2010-11-05
• 公開（公告）號: CN102030717A
• 公開（公告）日: 2011-04-27
• 發明（設計）人: 史鐵鈞;楊兆攀
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C07D251/30
• 分類號: C07D251/30;C08G61/12
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 何梅生

1.三炔基單體1，3，5-三炔丙基-1，3，5-三嗪-2，4，6-三酮的合成方法，其特征在于其反應式如下：

反應溫度為75-80℃，反應時間為15-20小時。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征是按如下過程進行：

將異氰尿酸、堿金屬氫氧化物、相轉移催化劑和水加入到燒瓶中，在攪拌下水浴加熱到反應溫度后向反應容器中滴加溴丙炔，反應結束后冷卻至室溫，靜置分層后分離得固體物，用無水乙醇洗滌所述固體物至白色后在55℃下真空干燥6小時即得到1，3，5-三炔丙基-1，3，5-三嗪-2，4，6-三酮；

所述相轉移催化劑為四丁基氯化銨、四丁基氯化磷、18-冠-6-醚或聚乙烯醇；

其中，異氰尿酸和溴丙炔的摩爾比為1∶6、1∶8或1∶10，異氰尿酸和堿金屬氫氧化物的摩爾比為1∶4，異氰尿酸和相轉移催化劑的摩爾比為1∶0.2，水的用量為100mL。

3.根據權利要求2所述的合成方法，其特征在于所述堿金屬氫氧化物為氫氧化鈉或氫氧化鉀。

4.一種聚1，3，5-三炔丙基-1，3，5-三嗪-2，4，6-三酮的制備方法，其特征是取1，3，5-三炔丙基-1，3，5-三嗪-2，4，6-三酮置于陶瓷坩堝中，將所述陶瓷坩堝置于高溫爐中，通入氮氣后升溫固化得成品。

5.根據權利要求4所述的聚1，3，5-三炔丙基-1，3，5-三嗪-2，4，6-三酮的制備方法，其特征在于所述升溫固化是：

先以5℃/min的升溫速率升溫至200℃，在200℃保溫2小時，再以1℃/min的升溫速率升溫至220℃，在220℃保溫1小時；之后將升溫速率控制在1℃/min分別升溫至240℃、260℃、280℃、300℃，并在此過程中，分別在240℃、260℃、280℃、300℃保溫1小時，最后以1℃/min的升溫速率升溫至310℃，保溫0.5小時后結束固化過程。