[發(fā)明專利]管道化方式生產(chǎn)正丁基硫代磷酰三胺的方法及專用設(shè)備

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010533313.5
• 申請(qǐng)日: 2010-11-05
• 公開（公告）號(hào): CN102030775A
• 公開（公告）日: 2011-04-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳志衛(wèi);蘇為科;朱強(qiáng);張春雷;徐燦闖;王鑫江
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué);上虞盛暉化工有限公司
• 主分類號(hào): C07F9/22
• 分類號(hào): C07F9/22;B01J10/00
• 代理公司: 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

1.一種管道化方式生產(chǎn)正丁基硫代磷酰三胺的方法，其特征在于所述方法為：將三氯硫磷和正丁胺分別輸入Y型射流混合器中快速混合均勻，然后進(jìn)入管式反應(yīng)器，控制管式反應(yīng)器中的反應(yīng)溫度在10～35℃，反應(yīng)時(shí)間為5～90s；所得反應(yīng)液從管式反應(yīng)器出口進(jìn)入預(yù)先加有有機(jī)溶劑的胺化反應(yīng)器中，在20～25℃、常壓下連續(xù)通入氨氣反應(yīng)2.5～3小時(shí)，反應(yīng)完全后，經(jīng)分離純化即得正丁基硫代磷酰三胺。

2.如權(quán)利要求1所述的管道化方式生產(chǎn)正丁基硫代磷酰三胺的方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為以下一種或任意幾種按任意比例的混合：乙酸乙酯，二氯甲烷，2-甲基四氫呋喃。

3.如權(quán)利要求1所述的管道化方式生產(chǎn)正丁基硫代磷酰三胺的方法，其特征在于所述有機(jī)溶劑的質(zhì)量用量為三氯硫磷質(zhì)量的2～5倍。

4.如權(quán)利要求1所述的管道化方式生產(chǎn)正丁基硫代磷酰三胺的方法，其特征在于所述的三氯硫磷和正丁胺的投料摩爾比為1∶1.65～1.85。

5.如權(quán)利要求1所述的管道化方式生產(chǎn)正丁基硫代磷酰三胺的方法，其特征在于所述的分離純化采用如下方法：所述胺化反應(yīng)液中加水充分?jǐn)嚢韬?，靜置分層，分離得到有機(jī)層和水層；所得有機(jī)層通過結(jié)晶操作得純品正丁基硫代磷酰三胺；所得水層加入堿液調(diào)節(jié)pH＝11～12，攪拌，靜置分層，分出有機(jī)層為正丁胺可重復(fù)套用。

6.如權(quán)利要求1所述的管道化方式生產(chǎn)正丁基硫代磷酰三胺的方法的專用設(shè)備，所述專用設(shè)備包括儲(chǔ)罐I、儲(chǔ)罐II、兩個(gè)計(jì)量泵、Y型射流混合器、管式反應(yīng)器以及胺化反應(yīng)器；所述的儲(chǔ)罐I和儲(chǔ)罐II分別經(jīng)由各自的計(jì)量泵與Y型射流混合器連接，所述的Y型射流混合器下端通過管線與管式反應(yīng)器的入口連接，所述管式反應(yīng)器的出口通過管線與胺化反應(yīng)器的入口相連。