[發明專利]一種微反應器系統內合成環狀碳酸酯的方法

有效

• 申請號: 201010531308.0
• 申請日: 2010-11-04
• 公開（公告）號: CN102464521A
• 公開（公告）日: 2012-05-23
• 發明（設計）人: 陳光文;趙玉潮
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C07B41/00
• 分類號: C07B41/00;C07D317/36;C07D317/38;B01J19/00
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種微反應器系統內合成環狀碳酸酯的方法，其特征在于：該方法是在反應溫度100~220?℃、壓力1.0~7.0?MPa、氣-液兩相物料中二氧化碳與環氧化合物的摩爾比1.0~5.0:1、環氧化合物與催化劑的質量比為1.0~1000:1的條件下于微反應器系統中進行，反應物料的停留時間為1.0~300秒，所述的微反應器系統由預熱器、微混合器、微通道反應器、微換熱器或其它類換熱器通過管路串聯集成而成。

2.?按照權利要求1所述的方法，其特征在于：將含二氧化碳的氣相物料與含環氧化合物和催化劑的液相物料在室溫條件下先于微混合器內進行混合、或氣-液兩相物料分別經預熱器預熱至反應溫度，再經所述微混合器混合，并繼續在微通道反應器內完成環合反應，所得產物經二級閃蒸分離出部分環狀碳酸酯，進入微換熱器中與液相反應物料進行熱交換。

3.?按照權利要求1或2所述的方法，其特征在于：優選的反應溫度為160~200?℃，優選的微反應器系統壓力為2.0~6.0?MPa，優選的氣-液兩相物料中二氧化碳與環氧化合物的摩爾比為1.2~3:1，優選的液相物料中環氧化合物與催化劑的質量比為5.0~100:1，優選的氣-液兩相反應物料在微反應器系統內的停留時間為5~120秒。

4.?按照權利要求1所述的方法，其特征在于，所述微混合器與微通道反應器中的微混合通道、微反應通道當量直徑為50-1000?μm，優選為500~1000?μm；微反應通道長度30~3000?mm，優選為100~3000?mm。

5.?按照權利要求4所述的方法，其特征在于，所述微反應通道當量直徑沿通道長度方向遞增，最大為1000?μm。

6.?按照權利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化劑為離子液體，可為咪唑型、吡啶型、哌啶型、吡咯烷型、季膦型、季銨型、嗎啉型、或功能型離子液體；所述液相物料為上述離子液體之一或上述離子液體的復合組分與環氧化合物的混合溶液。

7.?按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述環氧化合物可為環氧乙烷、環氧丙烷、環氧氯丙烷、環氧苯乙烯、環氧環己烯、環氧環己烷、或苯氧基環氧乙烷。

8.?按照權利要求1所述的方法，其特征在于：微反應器系統包括含二氧化碳氣體的儲罐（1），反應原料液儲罐（2），高壓計量泵（3）；微混合器（4），微通道反應器（5），氣-液分離罐（6），第一級閃蒸罐（7），第二級閃蒸罐（8），減壓蒸餾塔（9），微通道換熱器（10），預熱器（11）；

二氧化碳氣體的儲罐（1）通過管路經預熱器（11）與微混合器（4）的一個入口相連，反應原料液儲罐（2）通過高壓計量泵（3）經微通道換熱器（10）與微混合器（4）的另一個入口相連，反應原料液儲罐（2）的物料由微通道換熱器（10）的冷物料入口進入、由冷物料出口流出，微混合器（4）的出口與微通道反應器（5）入口相連，微通道反應器（5）出口與氣-液分離罐（6）的入口相連；氣-液分離罐（6）的液體物料出口與第一級閃蒸罐（7）的入口相連，氣-液分離罐（6）和第一級閃蒸罐（7）的氣體物料出口通過管路與二氧化碳氣體的儲罐（1）和預熱器（11）間的管路相連；第一級閃蒸罐（7）的液體物料出口與第二級閃蒸罐（8）的入口相連；

第二級閃蒸罐（8）的液體物料出口與減壓蒸餾塔（9）的入口相連，第二級閃蒸罐（8）和減壓蒸餾塔（9）的氣體物料出口通過管路與微通道換熱器（10）的熱物料入口相連，并由微通道換熱器（10）的熱物料出口排出；減壓蒸餾塔（9）的液體物料出口與反應原料液儲罐（2）相連。

9.?按照權利要求1或8所述的方法，其特征在于：微反應器系統中形成的反應產物首先進行氣-液兩相分離，氣相作為原料氣循環回用；液相經一級閃蒸分離出環氧化合物與二氧化碳的混合氣，作為原料氣循環回用；剩余液相分別經二級閃蒸與減壓蒸餾分離出部分環狀碳酸酯氣體，并進入微換熱器與液相物料換熱。