[發明專利]一種氧化鋅晶須形貌的調控方法

無效

• 申請號: 201010531104.7
• 申請日: 2010-10-29
• 公開（公告）號: CN101967679A
• 公開（公告）日: 2011-02-09
• 發明（設計）人: 李敦鈁;王成彥;尹飛;陳永強;揭曉武;楊永強
• 申請（專利權）人: 北京礦冶研究總院
• 主分類號: C30B25/00
• 分類號: C30B25/00;C30B29/16
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技術領域

本發明涉及一種氧化鋅晶須形貌的調控方法，屬無機材料制備技術和有色金屬冶金領域。尤其是涉及采用鋅蒸氣直接氧化法制備四針狀氧化鋅晶須時，調控四針狀氧化鋅晶須形貌的方法。

技術背景

四針狀氧化鋅晶須是氧化鋅的單晶體，呈立體四針狀，即晶須有一核心，從核心徑向方向伸展出四根針狀晶體，每根針狀體均為單晶體微纖維，任意兩個針狀體的夾角為109°。晶須的中心體直徑約為0.7～1.4μm，針狀體根部直徑為0.5～14μm，針狀體長度為3～300μm。四針狀氧化鋅晶須T-ZnOw屬六方晶系，空間群為C⁴_6V＝P6₃mc6。Zn原子按六方緊密堆積排列，每個鋅原子周圍有4個氧原子，構成[ZnO₄]^6-配位四面體，四面體的一個頂角指向c軸負方向，鋅原子和氧原子在c軸方向不對稱分布，具有明顯極性生長特性，即晶體沿著c軸正方向和負方向生長成針狀晶須，故要得到了T-ZnOw晶須并非易事，必須嚴格控制晶體成核及生長過程。

與其它金屬氧化物相比，氧化鋅存在更為豐富的形貌特征，其用途也十分廣泛。通過采用不同的含鋅原料和控制不同反應條件，可以得到不同形貌的氧化鋅。以目前已經報道的納米氧化鋅為例，用不同的方法和控制手段，制備出了納米梳、納米環、納米線、納米籠、納米帶、納米彈簧、納米管、納米弓、納米四針狀、納米單棒狀等形態豐富的氧化鋅產物。單就氧化鋅晶須而言，其形貌也存在復雜的變化，如多針狀、棒狀、四針狀以及多種形貌的復合體。正因如此，通常由于反應過程的微小變化，將影響氧化鋅晶須的形貌，氧化鋅晶須產物一般是不同形貌的混合物，較難大規模制備單一形貌的產物。

四針狀氧化鋅晶須具有極高的力學強度和彈性模量、拉伸強度、耐高溫(1700℃以上)等特點，在高分子材料抗靜電、耐磨防滑、半導體、壓電、微波吸收、減振降噪、陶瓷增韌抗碎裂、增強材料、抗菌復合材料、光催化等材料制備方面，已經表現出優越的性能。四針狀氧化鋅晶須不僅是一種高性能的結構材料，而且也是一種性能獨特的功能材料。但是由于制備工藝所限，目前高質量的四針狀氧化鋅晶須還沒有實現大規模的生產，已經存在的商品質量仍較低、成本高，限制了四針狀氧化鋅晶須的實際應用。由于產品特性不能滿足市場需要，其銷售市場十分有限。

目前能夠批量制備四針狀氧化鋅晶須的方法主要有鋅粉預氧化法、鋅粉(或鋅粒)直接氧化法。在高溫下加熱或燃燒鋅粉、鋅粒，氧化成為四針狀氧化鋅晶須，為控制氧化鋅晶須的質量，在制備過程中還常加入一些催化劑(如碳粉、沸石)等，其中預氧化法的原料預處理過程比較麻煩。無論是鋅粉預氧化法、還是鋅粉(或鋅粒)直接氧化法，都無法控制反應過程條件的衡定性，規模化、連續化生產困難。由于它們的物料處于靜止狀態，導致物料之間的反應過程處于不斷變化狀態，不同先后次序參加反應的物料不能保持在同一反應狀態，而且反應過程所受到的影響因素多，產出的氧化鋅產物最終是包括大量多種形貌(如四針狀、顆粒狀、塊狀、片狀)的產物，有些已經失去了四針狀氧化鋅晶須的主體特征，產品質量差。除上述方法外，還有一些實驗研究采用的方法，如將氧化鋅與碳粉混合加熱，制備四針狀氧化鋅晶須，或用氧化鋅等含鋅化合物為原料，以物理或化學的手段采用氣相蒸發的方法制備四針狀氧化鋅晶須或其它形貌的氧化鋅。