[發明專利]電子級的N,N-二甲基甲酰胺的提純方法無效
| 申請號: | 201010530822.2 | 申請日: | 2010-11-03 |
| 公開(公告)號: | CN101993387A | 公開(公告)日: | 2011-03-30 |
| 發明(設計)人: | 楊長生;馬升勇;劉占光 | 申請(專利權)人: | 天津大學 |
| 主分類號: | C07C233/03 | 分類號: | C07C233/03;C07C231/24 |
| 代理公司: | 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201 | 代理人: | 王麗 |
| 地址: | 300072 天*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 電子 甲基 甲酰胺 提純 方法 | ||
1.一種提純電子級的N,N-二甲基甲酰胺的方法,其特征在于包括以下過程:
1)首先將工業級的DMF進行減壓精餾,減壓精餾塔的材質為不銹鋼,操作壓力為8.7-27.2kPa之間,操作溫度80-110℃,從塔頂除去DMF中沸點低的甲酸、水和二甲胺類雜質;
2)從精餾塔塔底出來的DMF進入連續電去離子裝置,在電場的作用下利用離子交換樹脂和電滲析的耦合技術去除N,N-二甲基甲酰胺中的金屬離子、甲酸類、有機胺類以及甲酸和有機胺生成的鹽類雜質。
2.一種提純電子級的N,N-二甲基甲酰胺的裝置,包括減壓精餾塔(102)、電去離子裝置(104)、液儲槽(106)、過濾器(108)和成品罐(109);其特征在于電去離子裝置為:兩端是兩塊端板,兩塊端板上分別設有陰極和陽極,陰、陽極與直流電源相連,在兩極之間交替排列濃室腔板、淡室腔板,在腔板之間通過陰、陽離子交換膜隔開,分別由陰、陽離子兩塊膜片和填充有樹脂的淡室腔板組成淡室,陰、陽離子兩塊膜片和沒有填充樹脂的濃室腔板組成濃室,濃淡室交替排列,它們共同組成膜堆,膜堆由兩端隔板通過夾緊裝置固定,膜堆和直流電源一起構成電去離子裝置。
3.如權利要求2所述的裝置,其特征是淡室裝有陰、陽離子交換樹脂,陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂樹脂的體積比例1∶1-2∶1,陽膜(205)為均相陽離子交換膜,陰膜(206)為均相陰離子交換膜,每對膜片對應的電壓為4-10V,每對膜片對應的淡室流量為1-3L/h,每對膜片對應的濃室流量為0.1-0.5L/h。
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