[發(fā)明專利]一種納米光學防霧膜的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010528040.5
• 申請日: 2010-11-01
• 公開（公告）號: CN102269828A
• 公開（公告）日: 2011-12-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李堅;劉佳一;張浩偉;潘一峰;廖明媚
• 申請（專利權(quán)）人: 中南大學肝膽腸外科研究中心;中南大學
• 主分類號: G02B1/10
• 分類號: G02B1/10;C08F292/00;C08F220/06;C08F220/28
• 代理公司: 長沙正奇專利事務(wù)所有限責任公司 43113
• 代理人: 盧宏

1.一種納米光學防霧膜的制備方法，其特征在于，先制備前體物溶膠，然后加入高親水劑得到復合防霧溶液，通過鍍膜制得防霧膜，具體過程為如下步驟：

(1)前體物溶膠的制備：在燒杯中放入正硅酸乙酯和乙烯基三乙氧基硅烷的等摩爾混合溶液、無水乙醇，攪拌均勻，之后加入雙蒸水，其中各物質(zhì)的摩爾配比是：正硅酸乙酯∶乙烯基三乙氧基硅烷∶無水乙醇∶雙蒸水為(0.5-2.5)∶(0.5-2.5)∶(1-5)∶(0.5-1.5)；然后用0.08-0.12mol/L的鹽酸將混合溶液pH值調(diào)節(jié)到3.4-3.6，60℃以下攪拌3-4h得到前體物溶膠；

(2)復合防霧溶液的制備：量取丙烯酸、甲基丙烯酸放入瓶中混合均勻，向氨水中滴入丙烯酸、甲基丙烯酸混合溶液，并用冰水浴冷卻，反應(yīng)生成丙烯酸銨和甲基丙烯酸銨的混合溶液；將前體物溶膠置于燒杯中，分別滴入丙烯酸銨和甲基丙烯酸銨的混合溶液，濃度為0.02g/mL的引發(fā)劑過硫酸銨溶液，密度為1.074g/mL的甲基丙烯酸β-羥乙酯，其中丙烯酸∶甲基丙烯酸∶過硫酸銨∶甲基丙烯酸β-羥乙酯占總量的質(zhì)量百分比為(10-40)∶(2-8)∶(0.05-0.5)∶(3-12)；然后加入2-3mL密度為0.944g/mL的甲基丙烯酸甲酯輔助官能團混合液，溫度控制在65℃，待溶液粘度發(fā)生改變時，迅速將溶液放入冷水浴進行冷卻，得到防霧復合溶液；

(3)光學基片預(yù)處理；

(4)鍍膜及固化。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種納米光學防霧膜的制備方法，其特征在于，具體過程為如下步驟：

(1)前體物溶膠的制備：在燒杯中放入28mL密度為0.93g/mL的正硅酸乙酯和26.3mL密度為0.903g/mL的乙烯基三乙氧基硅烷的等摩爾混合溶液、4.6mL密度為0.789g/mL的無水乙醇，攪拌均勻，之后加入1.8mL雙蒸水，用0.1mol/L的鹽酸將混合溶液pH值調(diào)節(jié)到3.5，60℃下攪拌3h得到前體物溶膠；

(2)復合防霧溶液的制備：量取38mL密度為1.05g/mL的丙烯酸、5.9mL密度為1.01g/mL的甲基丙烯酸放入瓶中混合均勻，向氨水中滴入丙烯酸、甲基丙烯酸混合溶液，并用冰水浴冷卻，反應(yīng)生成丙烯酸銨和甲基丙烯酸銨的混合溶液；第三步，將前體物溶膠置于燒杯中，分別滴入40mL丙烯酸銨和甲基丙烯酸銨的混合溶液，5mL濃度為0.02g/mL的引發(fā)劑過硫酸銨溶液，11mL密度為1.074g/mL的甲基丙烯酸β-羥乙酯、2mL密度為0.944g/mL的甲基丙烯酸甲酯輔助官能團混合液，溫度控制在65℃，待溶液粘度發(fā)生改變時，迅速將溶液放入冷水浴進行冷卻，得到防霧復合溶液；

(3)光學基片預(yù)處理；

(4)鍍膜及固化。

3.用于權(quán)利要求1納米光學防霧膜的制備方法中的前體物，其特征在于，該前體物為Si-O-Si網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，其制備方法是：在燒杯中放入正硅酸乙酯和乙烯基三乙氧基硅烷的等摩爾混合溶液、無水乙醇，攪拌均勻，之后加入雙蒸水，各物質(zhì)的摩爾配比為：正硅酸乙酯∶乙烯基三乙氧基硅烷∶無水乙醇∶雙蒸水＝(0.5-2.5)∶(0.5-2.5)∶(1-5)∶(0.5-1.5)；然后用0.08-0.12mol/L的鹽酸將混合溶液pH值調(diào)節(jié)到3.4-3.6，60℃以下攪拌3-4h得到前體物溶膠。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述納米光學防霧膜的制備方法中的前體物，其特征在于，前體物的制備方法是在燒杯中放入28mL密度為0.93g/mL的正硅酸乙酯和26.3mL密度為0.903g/mL的乙烯基三乙氧基硅烷的等摩爾混合溶液、4.6mL密度為0.789g/mL的無水乙醇，攪拌均勻，之后加入1.8mL雙蒸水，用0.1mol/L的鹽酸將混合溶液pH值調(diào)節(jié)到3.5，60℃下攪拌3h得到前體物溶膠。