[發明專利]水基金屬清洗劑中亞硝酸鈉含量的測定方法

有效

• 申請號: 201010526803.2
• 申請日: 2010-11-01
• 公開（公告）號: CN101984342A
• 公開（公告）日: 2011-03-09
• 發明（設計）人: 焦鳳菊;段華榮;李鋒軍;馬春慶;史小陽;劉新杰;周在立;張平;邵經峰
• 申請（專利權）人: 中國一拖集團有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N31/22
• 代理公司: 洛陽市凱旋專利事務所 41112
• 代理人: 陸君

1.一種測定水基金屬清洗劑中亞硝酸鈉含量的方法：其特征在于：采用硫脲定量還原亞硝酸根離子而生成硫氰酸根離子，且在弱酸性的酸度下，利用硫酸高鐵為顯色劑，三價鐵離子與硫氰酸根離子生成血紅色絡離子，并以此絡離子的顏色分光光度法測定水基金屬清洗劑中亞硝酸鈉的含量；其步驟如下：

1）實驗條件的確定：

a.最大吸收波長：以不加亞硝酸鈉標液的溶液為參比液，加亞硝酸鈉標液的溶液的測定波長為?465～490nm；?b.還原劑及用量：選擇硫脲作還原劑，用量為4～7?mL；c.顯色酸的用量：顯色酸采用醋酸溶液，用量為4～7?mL；d.?顯色劑加入量：采用硫酸高鐵作顯色劑，用量為8～13?mL；e.?顯色液的穩定性：顯色液的參比液和顯色液的穩定時間為10?～25min；f?.工作曲線中表面活性劑加入量：表面活性劑采用十二烷基磺酸鈉溶液，加入量為0.4～0.7?mL；

2）干擾因素消除，在標準溶液工作曲線中加入表面活性劑，使工作曲線與待測定的水基金屬清洗劑溶液基本保持體系一致；降低表面活性劑對測定結果帶來的干擾，同時做顯色液的試劑空白，用試劑空白液作參比液以消除過量硫酸高鐵的顏色影響；

3）分析檢測方法：

a、試樣的前期處理：吸取待測定水基金屬清洗劑5mL于200mL容量瓶中，用水稀釋至200mL刻度，搖勻、待測，此液為待測液；

b、待測樣品顯色液：另取一個100mL的容量瓶，移入稀釋后的待測液2mL；向盛有待測液的100mL容量瓶中分別加入試劑：硫脲溶液4～7mL，醋酸溶液4～7mL，硫酸高鐵溶液8～13mL，用水稀至100mL刻度，搖勻，放置10min后，在波長為465～490nm處，1cm比色皿，進行吸光值測定。此液為待測定樣品顯色液；

c工作曲線；

吸取亞硝酸鈉標準溶液0、1、2、3、4、5mL分別置于6個100mL的容量瓶中，?6個瓶中分別含亞硝酸納為0、10、20、30、40、50μg/mL；然后分別向盛有不同量亞硝酸鈉標液的100mL容量瓶中加入硫脲溶液4～7mL，醋酸溶液4～7mL，硫酸高鐵溶液8～13mL，十二烷基磺酸鈉溶液0.4～0.7?mL，用水稀至100mL刻度，搖勻，放置10min后對吸光度值進行測定。此液為工作曲線待測定顯色液；

d、吸光度值測定：采用分光光度計，在波長為465～490nm處，1cm比色皿，以不加亞硝酸標液的顯色試劑空白液為參比液，對工作曲線待測定顯色液和樣品待測定顯色液進行吸光度值測定，以6個吸光度值為縱坐標和6個亞硝酸鈉含量值為橫坐標繪制工作曲線；

?4）?從工作曲線上求得待測定樣品的亞硝酸鈉含量；由工作曲線取向上可知：與縱坐標吸光度值對應的亞硝酸鈉的濃度在50μg/mL以內，符合朗伯-比爾定律，線性方程為：A=0.1246X-0.0366，線性相關系數r=0.9999；

5）?回收率測定，在不含亞硝酸鈉的清洗劑中，加入亞硝酸鈉標準溶液，通過標準加入量10.0(μg/mL)、20.0(μg/mL)、30.0(μg/mL)，分別測定吸光度值為：0.086（A）、0.217（A）、0.335（A）；求得亞硝酸鈉量測定值分別為：9.82(?μg/mL?)、20.04(?μg/mL?)、?29.86(?μg/mL?)；得出該方法測定水基金屬清洗劑中亞硝酸鈉含量的回收率在98%～101%之間，能過滿足日常的檢驗和科研的要求。

2.根據權利要求1所述的一種測定水基金屬清洗劑中亞硝酸鈉含量的方法：其特征在于：所述試劑為：硫脲：100g/L；硫酸高鐵：100g/L；醋酸：3.0mol/L；亞硝酸鈉標準溶液：1.00mg/mL；十二烷基磺酸鈉溶液：10g/L；所采用的試劑均為分析純。

3.根據權利要求1所述的一種測定水基金屬清洗劑中亞硝酸鈉含量的方法：其特征在于：所述實驗條件的最大吸收波長；在兩個100mL容量瓶中，一個不加亞硝酸鈉標液，一個加入2mL亞硝酸鈉標準溶液，且分別都加入硫脲溶液4～7mL，醋酸溶液4～7mL，硫酸高鐵溶液8～13?mL，用水稀至100mL刻度，搖勻，放置10min后；在波長為450～500nm處，以不加亞硝酸鈉標液的溶液為參比液，1cm比色皿進行不同波長的吸光度值測定，吸光度值最大且穩定的吸收波長范圍為?465～490nm。