[發(fā)明專利]環(huán)化聚丙烯腈復合多金屬氧化物的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010526604.1
• 申請日: 2010-11-01
• 公開（公告）號: CN102451762A
• 公開（公告）日: 2012-05-16
• 發(fā)明（設計）人: 劉引烽;陸強;李煜光;冉明浩;楊呈夏;楊紅;張夏聰;顧瑩;夏義本
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: B01J31/28
• 分類號: B01J31/28;B01J37/00;C01B3/04
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.一種環(huán)化聚丙烯腈復合多金屬氧化物的制備方法，其特征在于該方法的具體步驟為：

A.?????以去離子水配制三價鐵和二價鐵離子的混合水溶液，其中三價鐵與二價鐵的分子數之比為0~10，其典型值為2和1；所用金屬離子鹽為鹽酸鹽或硝酸鹽；鐵離子總摩爾濃度為0.001?~1?mol/L，其典型值為0.01?mol/L；

B.?????以去離子水配制鎂、鈣、鍶、鋇、鉻、錳、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、鎘、銦、錫離子中的一種或幾種金屬離子的混合水溶液，所用金屬離子鹽包括鹽酸鹽或硝酸鹽；其中，銅包括1價和2價，錫包括2價和4價；各金屬元素間的分子數之比介于0.1~10之間，其典型值為1；溶液pH調節(jié)為1~3；金屬離子總濃度為0.001~1mol/L，其典型值為0.01?mol/L；

C.?????將步驟A和步驟B所制備的金屬離子水溶液混合均勻，制得包括鐵離子和其他一種或多種金屬離子的混合溶液，鐵離子和其他金屬離子間的摩爾數之比為0.01~30，其典型值為2；

D.?????取固體NaOH溶解于去離子水中，配制成NaOH水溶液，其濃度范圍為0.1~2?mol/L，典型值為1?mol/L；

E.??????取聚丙烯腈粉末溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，溶解后制得聚丙烯腈的溶液，其質量濃度為0.1%~5%，其典型值為2%；

F.??????按金屬離子轉化成為氫氧化物所需的OH^-的量，取步驟D所配制的NaOH溶液，按過量10?wt%~100wt%?OH^-溶液的量加入至步驟C所得的金屬離子混合溶液中，攪拌均勻；隨即按聚丙烯腈中N原子總數與所有金屬離子總量間摩爾數之比為0.1~10的比例加入步驟E所配制的聚丙烯腈溶液，得到大量沉淀；充分攪拌后，抽濾，用去離子水多次洗滌至濾液呈中性，60~80℃烘干后，用高速粉碎機粉碎，得到粉末樣(I)；

G.?????配制貴金屬離子的水溶液，貴金屬離子為釕、銠、鈀、銀、金、鉑中的一種或幾種，貴金屬離子的總濃度為0.001~0.1?mol/L，典型值為0.001?mol/L；

H.?????將步驟F中得到的粉末樣(I)室溫下浸漬于步驟G中配制的貴金屬離子的水溶液中，溶液中貴金屬離子的總量為粉末固體量的0.1wt‰~10wt‰，其典型值為1wt‰；邊攪拌邊浸漬1~48h后，調節(jié)pH值至8~9；熱水浴蒸發(fā)干燥，研磨粉碎后制得粉末樣(II)；

將粉末樣(II)放入馬弗爐高溫處理，燒結溫度為160~700℃，燒結時間為1~48h，得到環(huán)化聚丙烯腈復合多金屬氧化物復合型光催化劑。

2.根據權利要求1?所述的環(huán)化聚丙烯腈復合多金屬氧化物的制備方法，其特征在于所述的燒結溫度為200℃，燒結時間為8小時。