[發(fā)明專利]一種多胺修飾的觸須式聚合物毛細(xì)管電色譜開管柱及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010524084.0
• 申請日: 2010-10-27
• 公開（公告）號: CN102068833A
• 公開（公告）日: 2011-05-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 林旭聰;張曉偉;謝增鴻
• 申請（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號: B01D15/22
• 分類號: B01D15/22;B01J20/285
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種多胺修飾的觸須式聚合物毛細(xì)管電色譜開管柱，其特征是：所述毛細(xì)管開管柱固定相是甲基丙烯酸酯觸須式聚合物。所述毛細(xì)管開管柱中的甲基丙烯酸酯觸須式聚合物表面鍵合有多胺，所鍵合的多胺是支化聚乙烯亞胺。

2.如權(quán)利要求1所述多胺修飾的觸須式聚合物毛細(xì)管電色譜開管柱的制備方法，其特征在于包含以下步驟：

(1)毛細(xì)管內(nèi)壁乙烯基化：

將體積含量為30～50％的甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和對應(yīng)比例的N，N-二甲基甲酰胺以及1.0mg/mL阻聚劑二苯基苦基肼混合后，在低溫下超聲振蕩15～20min，注入經(jīng)HCl溶液和NaOH溶液預(yù)處理過的毛細(xì)管中。將毛細(xì)管兩端封閉，于120℃下加熱反應(yīng)6～12h或者40～60℃下反應(yīng)12～14h，優(yōu)選為120℃下反應(yīng)12h。待反應(yīng)完成后，依次用N，N-二甲基甲酰胺和甲醇分別沖洗毛細(xì)管柱30min，于90℃氮?dú)獯蹈伞?/p>

(2)環(huán)氧基團(tuán)柱內(nèi)接枝反應(yīng)

將體積含量為10％的甲基丙烯酸縮水甘油酯和90％的無水甲苯以及0.25～1.25mg/mL引發(fā)劑偶氮二異丁腈，濃度優(yōu)選為0.75mg/mL，混合后，在低溫下超聲振蕩15～20min，吹氮?dú)?～10min除去混合物中溶解的氧氣，然后將混合物注入乙烯基化處理過的毛細(xì)管中。將毛細(xì)管兩端封閉，浸于80℃水浴中反應(yīng)2～20h，待反應(yīng)完成后，依次用甲苯和甲醇分別沖洗毛細(xì)管柱30min，于90℃氮?dú)獯蹈伞?/p>

(3)支化聚乙烯亞胺開環(huán)鍵合

將體積含量為5～35％的支化聚乙烯亞胺溶解于磷酸鹽緩沖液中，磷酸鹽緩沖液的pH為6.0，濃度為20～50mmol/L，混勻后在室溫下超聲振蕩15～20min后，將混合物注入已鍵合環(huán)氧基團(tuán)的毛細(xì)管中。將毛細(xì)管兩端封閉，于80℃中反應(yīng)12～24h或室溫反應(yīng)24～48h，待反應(yīng)完成后，依次用去離子水、甲醇和流動相分別沖洗毛細(xì)管柱，除去柱內(nèi)的殘留試劑，得到聚乙烯亞胺修飾的觸須式開管電色譜柱。