[發明專利]一種新型三維鋰離子電池的構建方法

有效

• 申請號: 201010523223.8
• 申請日: 2010-10-28
• 公開（公告）號: CN102456926A
• 公開（公告）日: 2012-05-16
• 發明（設計）人: 王連衛;劉濤;張華艷;王振
• 申請（專利權）人: 華東師范大學;上海學子科技創業有限公司
• 主分類號: H01M10/058
• 分類號: H01M10/058;B81C1/00
• 代理公司: 上海伯瑞杰知識產權代理有限公司 31227
• 代理人: 吳澤群

1.一種新型三維鋰離子電池的制備方法，其具體步驟如下：

1)硅微通道板的制備：采用電化學刻蝕方法，結合硅微通道在電化學刻蝕中的自分離現象，得到規則完整的硅微通道板；

2)鎳金屬層的制備：采用無電電鍍方法，先將硅微通道進行預處理程序；利用鎳鹽溶液在強還原劑的作用下使鎳還原為金屬鎳，在硅微通道的表面和側壁得到鎳沉積層；

3)磷酸鐵鋰正極材料的制備：采用溶膠凝膠方法，將1-3g檸檬酸、6-8gFe(NO₃)·9H₂O、1-2g?LiOH·H₂O、5-10g?NH₄H₂PO4混合、加熱、蒸發得到磷酸鐵鋰溶膠；經過反復的涂膠、甩膠、真空吸附、干燥，在三維結構上得到一層具有一定厚度的磷酸鐵鋰凝膠；再經過高溫熱處理，得到磷酸鐵鋰薄膜，同時步驟2)中的鎳金屬層與硅微通道板反應生成電阻率同樣很低的二硅化鎳以作為電池正極的電流收集極；

4)聚合物薄膜電解質的制備：采用反復的真空旋涂法，在步驟3)做好的樣品的基礎上制備一層三維高分子聚合物薄膜；

5)碳納米管負極材料的制備：選擇水溶性的碳納米管作為溶質，并溶于去離子水，將步驟4)樣品與銅片拼貼在一起，采用傳統的電泳技術，使得沿著銅片的垂直方向的微通道板剩余空間填滿碳納米管負極材料；

6)電池的嵌鋰工藝：選擇合適的電解質鋰鹽，并將其溶于揮發性溶劑，利用碳納米管的疏松性，將步驟5)樣品浸入鋰鹽溶液中，并將其烘干后裝配電池。

2.根據權利要求1所述的新型三維鋰離子電池的制備方法，其特征在于：步驟1)的具體步驟為：

A)選用工業生產上使用的單晶硅片為P型<100>晶向，電阻率為8-12Ω·cm，厚度為200-400μm；

B)采用美國無線電公司(RCA)標準清洗工藝對硅片進行清洗；

C)硅襯底的氧化、光刻、預刻蝕；

d)氧化：標準熱氧化工藝，采用干氧-濕氧-干氧流程，氧化層厚度為1000埃；

e)光刻：采用2×2μm或3×3μm孔徑和孔距圖案的掩模板，經過標準涂底、涂膠、前烘、曝光、顯影、后烘、濕法刻蝕二氧化硅層等步驟，以在硅襯底表面開出方孔圖案。

f)預刻蝕：將硅片浸泡在加熱的濃度為50％的四甲基氫氧化銨(TMAH)水溶液中10-20min，以在窗口處形成凹坑；

D)硅襯底的電化學刻蝕：腐蝕槽采用氫氟酸常用反應容器材料聚四氟乙烯(Teflon)，電化學腐蝕中硅片豎置，陽極采用導電溶液飽和氯化鈉溶液與硅背面接觸，陰極為2M的氫氟酸溶液，將鉑網分別放入兩極溶液中作為電極，并設置有背面照明系統，光源采用電壓范圍為0-12V，額定功率為100w的直流鹵素燈，電化學刻蝕在15-20mA·cm^-2電流密度和0.5-3.5KLux光照強度下進行，所得的硅微通道板的厚度一般可控制在幾十微米到兩百微米。

3.根據權利要求1所述的新型三維鋰離子電池的制備方法，其特征在于：步驟2)的具體步驟為：取步驟1)中制備好的硅微通道，用去離子水對其徹底清洗，然后將其浸于1％的Triton?X-100水溶液中20-30秒，然后取出；無電電鍍鎳的鍍液中的成份為六水合硫酸鎳5-10g、氟化氨10-12g、硫酸銨1-3g、十二烷基硫酸鈉0.3-1g、檸檬酸鈉3-6g、去離子水50ml；加入氨水調節鍍液的pH值至8-9，加熱到60-90℃，將預處理后的硅微通道板浸于鍍鎳溶液中，通過化學沉積實現鎳金屬層對硅微通道的包裹。