[發明專利]野菊花類黃酮類色素的提取和制備方法

無效

• 申請號: 201010515860.0
• 申請日: 2010-10-22
• 公開（公告）號: CN101955688A
• 公開（公告）日: 2011-01-26
• 發明（設計）人: 郭巧生;申海進;劉麗
• 申請（專利權）人: 南京農業大學
• 主分類號: C09B61/00
• 分類號: C09B61/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及野菊花類黃酮色素的超聲提取及制備方法，屬于食品加工學領域，專用于野菊類黃酮色素的提取和制備。

背景技術

野菊[(Chrysanthemum?indicum?L.)or(Dendranthema?indicum(Lirné)Des?Moul.)]為菊科菊屬多年生草本植物，頭狀花序在秋、冬二季花初開放時采摘，直接曬干或蒸后曬干入藥，藥材名野菊花(Flos?Chrysanthemi?indici)，《中國藥典》一部(2005版)收錄。以完整，體輕，色黃，香氣濃者為佳。

類黃酮(Flavonoids)是一大類酚類化合物，屬次生代謝物，主要分三類：一為花黃素類(Xantheine)，如黃酮(Flavone)、黃酮醇(Flavonol)、黃烷醇(Flananol)、異黃酮(Isoflavone)、查爾酮(Chalcone)等；二為花色素類(Anthocyanidins)，如天竺葵色素(Pelargonidin)、矢車菊色素(Cyanidin)、飛燕草色素(Delphinidin)、芍藥色素(Peonidin)、牽牛花色素(Petunidin)、錦葵色素(Malvidin)等；三為鞣質類(Tannin)。

Yoshikawa?et?al.(1999)指出野菊花含黃酮類化合物，目前發現野菊花內類黃酮組分主要有：蒙花苷、刺槐素/金合歡素、木犀草素、槲皮素、洋芹素/芹菜素、異澤蘭素、5，3’4’-三羥基-6，7-二甲氧基黃酮、5，3’-二羥基-6，7，4’，5’-四甲氧基黃酮等。

野菊花類黃酮類色素的提取方法有微波或超聲提取，微波提取法中，隨著處理時間的延長和處理功率的升高，提取液發熱現象嚴重并易溢出，給實際操作帶來困難。響應曲面法(RSM)是統計設計實驗技術的合成，它包括實驗設計、建模、檢驗模型合適性、因子效應的評估、考察以及尋求因子最佳操作條件，近年來響應面方法已成功地應用于生物技術的許多方面。

發明內容

技術問題本發明的目的在于提供一種野菊花類黃酮類色素的提取和制備方法，為野菊的深度開發利用提供原材料保障。

技術方案：本發明的實施方案如下：

1.野菊花類黃酮類色素的超聲提取方法，包括：

(1)原料：野菊花，材料潔凈，凈度≥99％；

(2)殺青：將野菊花在采后的30min內，105℃殺青3min；

(3)干燥：殺青后于40℃通風干燥；

(4)粉碎：用高速粉碎機將野菊花粉碎，過100目篩備用；

(5)超聲提取：將上述粉碎后的野菊花以60％乙醇為提取溶劑，液料比(v/w)40/1，浸泡2h后，在70℃水浴中進行10min的超聲提取。

2.野菊花類黃酮類色素的制備方法，包括：

(1)除雜：將1中所得提取液抽濾除雜；

(2)濃縮：70℃的水浴旋轉蒸發，濃縮至無醇味；

(3)干燥：-70℃冷凍后，真空冷凍干燥。

(4)保存：將上述干燥后的提取物-20℃避光保存備用。

本申請還要求保護按照上述提取、制備方法獲得的野菊花類黃酮類色素。

野菊花類黃酮類色素的提取方法，根據單因素實驗結果(提取溶劑、料液比、提取溫度、提取時間等)，運用Design?Expert?V7.1.4.0中Central?Composite?Design(CCD)，優化野菊花類黃酮類色素的提取工藝。其超聲提取過程中最佳參數優化為60％乙醇，液料比(v/w)40/1，浸泡2h后，70℃水浴中超聲提取10min。

有益效果：本發明選用超聲提取和響應曲面法(RSM)統計設計，通過Design?Expert軟件對試驗數據進行回歸分析，開展超聲提取野菊花類黃酮色素方法和主要參數的確定并對提取方法進行優化。與其他提取技術相比，其優點是：

(1)微波提取法中(附圖1)，微波低火15s處理的提取液的吸光值低于對照；時間延長至30s，其吸光值有升高，但仍低于對照。中火處理下，樣品提取液的吸光值均低于對照，這可能是由于類黃酮在提取溫度過高時發生了分解。微波試驗中，隨著處理時間的延長和處理功率的升高，提取液發熱現象嚴重并易溢出，給實際操作帶來困難。

(2)黃酮類色素提取溶劑的選擇(附圖2)，雖然50％乙醇、甲醇、50％甲醇和85％甲醇等為提取溶劑時，顯色后測得的吸光值均較大。考慮溶劑安全性，確定選用50％乙醇。

(3)選擇了適宜的提取條件，

(4)本發明提供的類黃酮類色素的提取和制備方法，生產上可用于對野菊花類黃酮類的提取制備。

附圖說明