[發明專利]一種膨脹型阻燃劑及其合成方法

無效

• 申請號: 201010515363.0
• 申請日: 2010-10-22
• 公開（公告）號: CN101974167A
• 公開（公告）日: 2011-02-16
• 發明（設計）人: 任元林;程博聞;劉曉輝;劉玉桂;康衛民;金銀山;董二瑩
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: C08K5/5399
• 分類號: C08K5/5399;C07F9/6574
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 李濟群

1.一種膨脹型阻燃劑，其結構式為：

化學名稱命名為：N，N’-二(5，5-二甲基-2-磷雜-2-硫代-1，3-二噁烷-2-基)二氨基硫脲。

2.一種權利要求1所述膨脹型阻燃劑的合成方法，其工藝過程是：新戊二醇加入到裝有第一溶劑的反應容器中，攪拌使之溶解，然后于50～100℃溫度下、按照新戊二醇與三氯硫磷為1∶1～1.5∶1的摩爾比向反應容器中滴加三氯硫磷，反應2～10h，結束反應，減壓蒸餾，水洗、干燥，得到白色固體：2-硫代-2-氯-5，5-二甲基-1，3，2-二氧磷雜環己烷；再該白色固體加入到第二種溶劑中，迅速攪拌，使之溶解，然后按照2-硫代-2-氯-5，5-二甲基-1，3，2-二氧磷雜環己烷與二氨基硫脲為2∶1～2∶1.5的摩爾比加入二氨基硫脲，同時加入與2-硫代-2-氯-5，5-二甲基-1，3，2-二氧磷雜環己烷等摩爾的縛酸劑，不斷攪拌，于40～120℃溫度下，反應2～10h，停止反應，過濾，濾液倒入冰水中，滴加適量無機酸，至濾液pH值為7，析出白色固體粉末，然后用洗液洗滌2～4次，產物過濾，真空干燥，即得到阻燃劑：N，N’-二(5，5-二甲基-2-磷雜-2-硫代-1，3-二噁烷-2-基)二氨基硫脲；所述第一溶劑是二氯乙烷、乙腈、N，N-二甲基甲酰胺、氯仿或二甲基亞砜；所述第二溶劑是乙腈、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜或氯仿中的任意一種或者兩種以上任意比例的組合；所述的縛酸劑是三乙胺或吡啶；所述的無機酸為鹽酸、硫酸或硝酸中的一種或者兩種以上任意比例的組合；所述的洗液為水、丙酮和乙醇的任意一種或者兩種以上任意比例的組合。