[發明專利]竹纖維納米晶與其增強生物納米復合材料及制備方法

無效

• 申請號: 201010513389.1
• 申請日: 2010-10-20
• 公開（公告）號: CN102030830A
• 公開（公告）日: 2011-04-27
• 發明（設計）人: 劉大剛
• 申請（專利權）人: 南京信息工程大學
• 主分類號: C08B15/08
• 分類號: C08B15/08;C08L3/02;C08L89/00;C08L1/02;C08K5/053;C08J5/18;B29C43/58;B29B9/06;B29C47/92;C08J9/28
• 代理公司: 南京匯盛專利商標事務所(普通合伙) 32238
• 代理人: 張立榮

一、技術領域：

本發明涉及竹纖維納米晶及其增強生物復合材料及其制備方法，屬于高分子領域，也屬于納米材料領域。

二、背景技術：

竹材是一種生長周期短的速生材，對其進行加工利用勢必帶來較高的經濟價值。竹纖維因其具有較高的力學強度和模量，加上其生長周期短，可生物降解，對環境無污染，質輕價廉等特點，因此適合作復合材料的增強填料。目前竹類纖維已大量用作木材、玻璃纖維的替代品，用于高檔環境裝飾品(吸聲減震)，增強聚合物基體。隨著納米技術的發展，科學家發現纖維素納米晶展示出更加有效的增強效果。纖維素納米晶增強復合材料成為當前納米材料研究的一個熱點，但是關于竹纖維納米晶的制備及其增強復合材料卻鮮有報道。而由淀粉、蛋白類的天然可再生高分子制備的材料因缺乏較好的力學性能而不能廣泛使用，如淀粉塑料的強度較低，通常需要復合粘土等增強劑方可得到較高強度的復合塑料。

三、發明內容：

本發明的目的是提供一種從竹材中提取纖維素納米晶，該球形竹纖維納米晶直徑為10-50nm。

本發明的另一目的是提供上述竹纖維納米晶的制備方法，該方法簡便，適于大批量生產。

本發明的另一目的是提供進一步利用提取的竹納米纖維制得的增強淀粉和蛋白質等天然高分子，從而制備可降解增強生物納米復合材料。

本發明的還一目的是提供上述增強生物納米復合材料的制備方法。

本發明的目的是通過以下方案實現的：

本發明的竹纖維納米晶，它通過以下方法制得：

(1)提取粗纖維：將去除竹青后的竹碎片放入水中，浸泡48小時后除去水以及溶于水中的水溶物；配制將濃度為30％-70％(V/V)硝酸/氯酸鉀的水溶液，使得氯酸鉀與硝酸的重量比為3∶10-8∶10；將碎竹片加入配置好的硝酸/氯酸鉀水溶液中浸泡，反應5-36小時后經離心、透析、凍干處理便將白色粗纖維從竹材中提取出來；其中離心轉速1000rpm，常溫透析；

(2)繼而向提取的粗纖維加3-20倍重的40-70％的硫酸溶液水解1-5小時，800-1200rpm離心透析，得到竹纖維納米晶懸浮液。

可以進一步將得到的竹纖維納米晶懸浮液經冷凍干燥后得到竹纖維粉末。

本發明竹纖維納米晶的提取方法步驟如上。

一種增強生物納米復合材料，該材料通過以下方法制得：

將淀粉或者蛋白質基體材料加入甘油/水中，在30-80℃條件下攪拌均勻，加入上述竹纖維納米晶懸浮液，繼續攪拌0.5-3小時后，放入(玻璃或者聚四氟乙烯)模具中在30-80℃條件下流延成型；其中，甘油/水占蛋白質或者淀粉的重量百分含量的50-80％；甘油/水中甘油重量占30％，其余為水；控制竹纖維納米晶的固含量為1-20％。

一種增強生物納米復合材料，該材料通過以下方法制得：

將淀粉或者蛋白質基體材料加入甘油/水中，在30-80℃條件下攪拌均勻，加入竹纖維納米晶懸浮液，繼續攪拌0.5-3小時后，放入玻璃或者聚四氟乙烯模具中置于烘箱中于40℃去除水份后，由熱壓機在90-150℃溫度、5-25MPa壓力條件下熱壓成型；其中，甘油/水占蛋白質或者淀粉的重量百分含量的50-80％；其中甘油/水中甘油重量占30％，其余為水；控制竹纖維納米晶的固含量為1-20％。

一種增強生物納米復合材料，該材料通過以下方法制得：

將上述凍干竹纖維粉末1-20重量份、蛋白質基體材料50-80重量份、以及助劑5-29重量份(增塑劑甘油和水，甘油/水中甘油重量占30％，其余為水)均勻混合后，在雙螺桿擠出機中擠出成型或造粒；擠出溫度90-150℃。

一種增強生物納米復合材料，該材料通過以下方法制得：

將含50-80％淀粉或者蛋白質水懸浮液在30-80℃條件下攪拌均勻后，加入上述竹纖維納米晶懸浮液，繼續攪拌0.5-3小時后，放入冷凍干燥機中凍干除去水份后得到高強度的泡沫材料；控制體系中竹纖維納米晶的固含量為1-20％。

所述淀粉為玉米、土豆、或者木薯淀粉；所述蛋白質為大豆蛋白、玉米蛋白或酪蛋白。

本發明的流延法、熱壓法、螺桿擠出法、以及冷凍干燥法制備增強生物納米復合材料的過程如上。