[發(fā)明專利]一種鈦白粉副產(chǎn)物七水硫酸亞鐵的提純方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010511577.0
• 申請日: 2010-10-19
• 公開（公告）號: CN101973587A
• 公開（公告）日: 2011-02-16
• 發(fā)明（設計）人: 楊民樂;陳建立;陳彥君;趙波
• 申請（專利權）人: 河南佰利聯(lián)化學股份有限公司
• 主分類號: C01G49/14
• 分類號: C01G49/14
• 代理公司: 鄭州中原專利事務所有限公司 41109
• 代理人: 張春;孫詩雨

技術領域

本發(fā)明涉及鈦白粉副產(chǎn)物固體廢棄物的處理技術領域，具體涉及一種鈦白粉副產(chǎn)物七水硫酸亞鐵的提純方法。

背景技術

七水硫酸亞鐵是生產(chǎn)飼料（食品、醫(yī)藥）級一水亞鐵、磁粉、高純氧化鐵系顏料的主要原材料。硫酸亞鐵來源主要有兩條途徑，一種是利用鐵皮和硫酸反應生產(chǎn)硫酸亞鐵，優(yōu)點是工藝流程短、產(chǎn)品純度高，但消耗硫酸和鐵皮，生產(chǎn)成本高；另一種途徑為化工或冶金工業(yè)副產(chǎn)物硫酸亞鐵，優(yōu)點是不消耗資源，成本低廉，缺點是產(chǎn)品純度低。硫酸法鈦白粉生產(chǎn)過程中，每噸鈦白粉副產(chǎn)物硫酸亞鐵3-5噸，其純度根據(jù)鈦白粉生產(chǎn)工藝的不同，在85-93%之間，其中大部分雜質為鈦及其化合物、游離酸、鉛、鎘、鉻、錳等重金屬和水等。近年來隨著中國鈦白粉生產(chǎn)量的快速增長，副產(chǎn)物硫酸亞鐵劇增。由于上述應用領域對原料的純度要求很高，鈦白粉副產(chǎn)物物硫酸亞鐵需經(jīng)精制提純。已知處理工藝中，處理效果不很理想如日本帝國化工株式會社提出的凈化鈦白粉硫酸亞鐵的工藝流程，即在硫酸亞鐵溶液中，加堿使鈦水解析出，其工藝需經(jīng)數(shù)十次反復精制提純；武漢824廠酸浸凈化工藝，除鈦結果為161?PPm，其它雜質的去除率也不理想，而且回收率低；中國專利CN94105891.3?報道中重金屬含量依舊偏高。

發(fā)明內容

本發(fā)明要解決的技術問題是鈦白粉副產(chǎn)物七水硫酸亞鐵的回收率低，并且重金屬含量高，提供一種鈦白粉副產(chǎn)物七水硫酸亞鐵的提純方法。

本發(fā)明的技術方案是：一種鈦白粉副產(chǎn)物七水硫酸亞鐵的提純方法，它包括如下步驟：

（1）在鈦白粉副產(chǎn)物中加入溶劑，加熱至65~105℃，攪拌溶解，配成飽和溶液；

（2）在步驟（1）中加入鐵粉，溫度條件為95~105℃；

（3）在步驟（2）中加入磷酸，在溫度為95~105℃的條件下，加熱10~20分鐘；

（4）將步驟（3）中的混合物冷卻至80~90℃后，加入硫化物，攪拌30~60分鐘，再加入硫酸；

（5）在步驟（4）的混合物中加入聚丙烯酰胺，攪拌3~10分鐘，進行沉降、過濾即得硫酸亞鐵溶液；

（6）將步驟（5）中的硫酸亞鐵溶液冷卻結晶，過濾分離，制得硫酸亞鐵晶體。

所述步驟（1）中的溶劑為自來水或純水或硫酸亞鐵結晶母液的任意一種或兩種或三種的混合物，優(yōu)選硫酸亞鐵結晶母液和自來水的混合物。

所述步驟（2）中的鐵粉含量為88~100%，不溶物小于0.5%，粒度小于40目。

所述步驟（3）中的磷酸濃度為20~65%。

所述步驟（4）中的硫化物為硫化銨、硫化鈉、硫化鉀、硫化亞鐵中的任意一種或兩種或兩種以上的混合物，優(yōu)選硫化亞鐵。

所述步驟（4）中的硫酸為副產(chǎn)酸或硫鐵礦制酸或硫磺制酸中的任意一種，硫酸濃度為20~98%，優(yōu)選90%-93%的硫磺制酸。

所述步驟（5）中的聚丙烯酰胺為陽離子型聚丙烯酰胺或陰離子型聚丙烯酰胺中的任意一種，優(yōu)選陽離子型聚丙烯酰胺，分子量大于200萬，陽離子度大于20%。

所述步驟（6）中的結晶為機械結晶或自然結晶中的任意一種，優(yōu)選機械結晶，機械結晶可以采取先濃縮，后機械結晶的方式，也可以采取真空結晶的方式，真空結晶可以間歇操作也可連續(xù)操作，優(yōu)選連續(xù)操作。

本發(fā)明的原理為通過一系列物質的加入，把鈦白粉副產(chǎn)物硫酸亞鐵中的三價鐵和其它金屬雜質除去，得到高純硫酸亞鐵。利用Ti⁴⁺容易水解而生成不溶性鈦化合物的機理，在一定溫度條件下，水解析出不溶性鈦化合物，同時加入適量潔凈的還原鐵粉以還原其中的Fe³⁺和置換出部分金屬粒子，隨著還原的進行，溶液pH值升高，鈦離子水解，但水解不能完全進行。如Pb²⁺，Hg²⁺、Cu²⁺，Ni₂₊等離子在酸性條件下很容易與硫根反應生產(chǎn)硫化物沉淀，且沉淀不溶于硫酸。高分子量陽離子改性聚丙烯酰胺不僅具有絮凝作用而且具有與重金屬離子絡合形成沉淀的作用，可進一步除去雜質。最后通過結晶的方式，實現(xiàn)硫酸亞鐵和微量雜質的分離，更進一步提純。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制得七水硫酸亞鐵鐵含量可達20.1％以上，而鈦、鉛、鎘、鉻、錳含量以鉛計小于10ppm。工藝簡單，工藝流程短，相比國內外同類技術具有明顯效果，處理成本低。制得產(chǎn)品可直接用于制造磁粉和高純度氧化鐵及食品、醫(yī)藥等化學領域。