[發明專利]正熱電離質譜計靜態雙接收法測定硼同位素組成的方法無效
| 申請號: | 201010509775.3 | 申請日: | 2010-10-18 |
| 公開(公告)號: | CN102062755A | 公開(公告)日: | 2011-05-18 |
| 發明(設計)人: | 蔣少涌;魏海珍 | 申請(專利權)人: | 南京大學 |
| 主分類號: | G01N27/64 | 分類號: | G01N27/64 |
| 代理公司: | 南京知識律師事務所 32207 | 代理人: | 韓朝暉 |
| 地址: | 210093 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 電離 質譜計 靜態 接收 測定 同位素 組成 方法 | ||
1.一種正熱電離質譜計靜態雙接收法測定硼同位素組成的方法,包括以下步驟:
(1)?選擇法拉第接收器中兩個偏轉角度最大的并列法拉第杯分別接收質荷比為309和308的硼同位素離子,并將杯間距設定為最小值;
(2)?調節離子源光學聚焦系統中Focus?Quad和Dispersion?Quad參數,直到滿足以下條件:
(i)?經過光學聚焦偏轉后的質荷比為308和309的硼同位素離子在所選擇的兩個法拉第杯中能夠被完全接收;
(ii)兩個離子峰峰型為平頂峰,無拖后峰和前置峰;
(iii)兩個離子峰完全重疊;
(3)?調節法拉第接收器中心杯接收質量數,直到滿足以下條件:
(i)?該質量數下中心杯無任何離子峰出現,即為儀器數據采集時的基線質荷比數;
(ii)?經過光學聚焦偏轉后的質荷比為308和309的硼同位素離子在所選擇的兩個法拉第杯中能夠被完全接收,且峰中心位置沒有發生偏移;
(4)?掃描離子峰和檢查峰中心,啟動數據采集和數據處理程序進行樣品測定。
2.根據權利要求1所述的靜態雙接收法測定硼同位素組成的方法,其特征在于:所述的質荷比為308或309的硼同位素離子被完全接收,是指在離子源透鏡最佳聚焦參數條件下,每個峰在所對應的法拉第杯接收時,離子峰強度與其在中心杯接收時相同。
3.根據權利要求1所述的靜態雙接收法測定硼同位素組成的方法,其特征在于:所述步驟(2)包括以下步驟:
(1)?將Focus?Quad參數x1和Dispersion?Quad參數x2設置為默認值;
(2)?設定x1為默認值x1-0,在儀器參數值范圍內以Δx2為變化值調節x2參數,Δx2為30~50個單位值;檢查兩個離子峰形和峰重疊,在上述x2參數值中確定一個最佳值x2-1;
(3)?設定x1為最小值x1min,重復步驟(2)確定一個最佳值x2-2;
(4)?設定x1為最大值x1max,重復步驟(2)確定一個最佳值x2-3;
(5)?比較前述(x1-0,?x2-1)、(x1min,?x2-2)、(x1max,?x2-3)三種參數條件下兩個離子峰形和峰重疊,確定兩個參數的組合;
(6)將Focus?Quad和Dispersion?Quad參數設置為步驟(5)所確定的參數值,分別以2~5單位值為變化值調節所述的兩個參數,檢查兩個離子峰形和峰重疊,直到尋找到最佳參數值(x1-optimum,x2-optimum)。
4.根據權利要求1所述的靜態雙接收法測定硼同位素組成的方法,其特征在于:所述步驟(3)包括以下步驟:
(1)在儀器控制軟件下設置兩個偏轉角度最大的并列法拉第杯,并將杯距調節到目標位置;
(2)根據峰掃描圖設定一個中心杯的質量值;
(3)在兩個并列法拉第杯中掃描m/e?308和309離子峰,檢查m/e?308和309峰中心是否偏移和離子是否完全接收;如果m/e?308和309峰中心不發生偏移且離子完全接收,則進行步驟(4),如果不符合前述條件,則返回到步驟(2)重新設定中心杯的質量值;
(4)檢查基線是否有噪音,若基線處無任何離子峰,則確定步驟(2)的設定值為中心杯質量數;若不符合前述條件,則返回到步驟(2)重新設定中心杯的質量值。?
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