[發明專利]一種不同失活程度催化劑的搖床分離方法

無效

• 申請號: 201010509287.2
• 申請日: 2010-10-13
• 公開（公告）號: CN102441446A
• 公開（公告）日: 2012-05-09
• 發明（設計）人: 劉杰;孫素華;朱慧紅;楊光
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: B01J38/72
• 分類號: B01J38/72;B01J38/56
• 代理公司: 撫順宏達專利代理有限責任公司 21102
• 代理人: 李微

技術領域

本發明涉及一種不同失活程度催化劑的分離方法，具體地說涉及一種不同失活程度的沸騰床渣油加氫催化劑的分離方法。

背景技術

重油深度加工是緩解石油資源不足的途徑之一，而重油加氫技術是解決重油深加工最有效的方法。現有的重油加氫技術分為固定床加氫處理、沸騰床加氫裂化、懸浮床加氫裂化和移動床加氫處理技術四種類型。其中固定床加氫處理技術相對最為成熟，應用最為廣泛。但其對原料的適應性較差而局限性日漸突出。沸騰床渣油加氫裂化技術具有對原料油適應性強、反應器內基本無壓降、溫度分布均勻、傳質和傳熱良好、催化劑可在線加入和排出、催化劑利用率高、運轉周期長、裝置操作靈活等優點，近年來得到不斷的發展。

在沸騰床加氫處理過程中，原料油和氫氣從反應器底部以一定的速度進入反應器，使反應器內的催化劑處于膨脹狀態。為了維持一定的反應活性，需要不斷的或定期的卸出一部分失活的催化劑，同時加入一部分新鮮的催化劑。這就造成催化劑床層中含有不同金屬和炭沉積的催化劑，在反應器中存在時間較短的催化劑只有少量的金屬和炭沉積，因而具有較高的活性，而這樣的催化劑粒子會由于反應器的劇烈返混而被卸出，從而造成催化劑的浪費。對不同失活程度的催化劑進行分離，使未失活或失活程度較輕的催化劑回收重新使用，可以減少催化劑損失，大大降低催化劑的使用費用。

US5209840從沸騰床反應器卸出失活的催化劑送入汽提單元，洗滌催化劑，除去催化劑上的油。然后將汽提后的催化劑送入空氣淘析單元，用具有足夠速度的向上的空氣流化催化劑床層，使其膨脹，從而將不同失活程度的催化劑分開，高活性、低污染的催化劑在上層，而低活性、高污染的催化劑在下層。對高活性的催化劑進行再生處理后循環利用。該方法分離的效率不高，且操作難于控制。

US5147527公開了一種高金屬污染的催化劑用磁性分離方法分離為低金屬含量、中度金屬污染和高金屬含量以及活性催化劑的方法。將卸出的裂化催化劑汽提后，燒炭再生，之后送入一個導電傳送帶去除靜電荷，然后送入有磁強度梯度的高磁區，對催化劑進行分離，足夠的磁場強度和一定的傳送速度可以使催化劑實現分離，低磁性的粒子進入第一個容器，這部分粒子高活性、低金屬。高磁性的粒子進入第二個容器，這部分粒子低活性、高金屬。將高活性催化劑還原再生，送回反應器再利用。但該方法需要將所有的催化劑燒炭再生之后才可以進行分離，過程復雜。

US5171423公開了一種FCU催化劑的分離工藝，該方法為旋風分離方法，第一步是使結焦的FCC催化劑和烴類原料分離，第二步是使結焦的催化劑和催化劑粉末分離。該方法只能分離催化劑密度和粒度差異大的催化劑和催化劑粉末。

加拿大專利CA1159402是利用催化劑粒子的密度差異通過輕烴或水的流化來回收使用過、被污染的催化劑，該工藝適合處理從流化床或沸騰床卸出的催化劑，低密度的催化劑除去輕烴后通過燒炭再生，送回反應器；高密度的催化劑通過處理，回收沉積的金屬。該方法分離的精度需要進一步提高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種不同失活程度催化劑的分離方法，有效分離使用過的有炭沉積和硫及各種金屬污染的沸騰床渣油加氫催化劑。

本發明不同失活程度催化劑的搖床分離方法包括：

1、去除催化劑上的油，使催化劑呈自由流動狀態；

2、用搖床分離法分離不同失活程度的催化劑；

除油后的催化劑用含有表面活性劑的水潤濕，將潤濕后的催化劑送入分離搖床床面上角的給料槽，催化劑的分離過程是在具有來復條或溝槽的床面上進行的，催化劑從給料槽緩慢被水送到搖床床面，同時由給水槽給橫向沖洗水，于是催化劑顆粒在重力，橫向流水沖力，搖床床面作縱向往復不對稱運動所產生的慣性和磨擦力的作用下，按比重分層，并沿搖床床面做縱向運動和沿傾斜床面做橫向運動。比重不同的催化劑顆粒沿著各自的運動方向逐漸沿對角線呈扇形流下，分別從不同密度端的不同區排出，最后被分成不同失活程度的催化劑，其中搖床床面縱向末端得到的催化劑為失活嚴重的催化劑，在搖床床面橫向末端得到的催化劑為失活程度的輕的催化劑。

本發明方法中，去除催化劑上油的方法一般為溶劑洗滌方式，如先用烴類溶劑洗滌，除去催化劑表面附著的重油。烴類溶劑可以是煤油、石腦油、甲苯、戊烷等以及它們的混合物。然后將初步洗滌的催化劑用甲苯、乙醇、石油醚等的混合溶劑進行汽提，徹底去除催化劑孔內的油，最后進行真空干燥，使催化劑達到自由流動狀態。上述去除催化劑上油的操作過程和條件是本領域技術人員熟知的。