[發(fā)明專利]一種尖晶石型鈦酸鋰納米線陣列的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010508979.5
• 申請日: 2010-10-13
• 公開（公告）號: CN102044662A
• 公開（公告）日: 2011-05-04
• 發(fā)明（設計）人: 劉世斌;段東紅;陳旭;池永慶;張忠林;郝曉剛;李一兵
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: H01M4/139
• 分類號: H01M4/139;B82Y40/00;C25D11/12
• 代理公司: 山西太原科衛(wèi)專利事務所 14100
• 代理人: 戎文華

1.一種尖晶石型鈦酸鋰納米線陣列的制備方法，其所述方法包括如下步驟：

(1)制備多孔氧化鋁模板，將純度大于99.999％的鋁板用丙酮除油后，在400-500℃下退火3小時，在體積比為1∶4的高氯酸+乙醇拋光液中，溫度為0℃，以15V電壓進行電化學拋光5min，拋光后鋁板在濃度為0.2～0.4mol/L草酸電解液中進行第一次陽極氧化，0～10℃條件下反應1～3小時，陽極氧化電壓為40～60V；然后將樣品置于由0.4mol/L磷酸+0.2mol/L鉻酸的組成的混合溶液中，在70℃下化學腐蝕30min；之后，再采用與第一次相同的陽極氧化條件進行4～6小時的二次陽極氧化；最后，鋁板在室溫下用5wt％磷酸中擴孔處理1～2小時，超純水洗凈晾干，即可得到孔徑均勻附于純鋁板的多孔氧化鋁模板；

(2)鈦酸鋰溶膠前軀體的合成，將15ml鈦酸丁酯緩慢加入到100～200ml無水乙醇中，攪拌30min，依次加入3～10ml絡合劑和2～5ml乙二醇，繼續(xù)攪拌30min形成溶膠，以1mol/L的鹽酸調整溶膠的pH值至4～5左右，攪拌30min，然后，按n(Li)∶n(Ti)＝0.82的摩爾比加入二水合醋酸鋰(CH₃COOLi·2H₂O)，繼續(xù)攪拌1～6小時，得到金黃色穩(wěn)定透明鈦酸鋰溶膠前軀體；

(3)鈦酸鋰納米線陣列的制備，將第一步制備的多孔氧化鋁模板浸入第二步合成的鈦酸鋰溶膠前軀體中，在真空度為-0.1MP的真空箱中放置10～16小時后，將微孔中充滿鈦酸鋰溶膠前軀體的模板在空氣中自然晾干，然后在管式爐中以5℃/min的速率升溫，空氣氛圍中于600～900℃下高溫焙燒10～20小時，最后將試樣表面用1500號金相砂紙打磨至光滑，用6mol/L的NaOH溶液溶去模板，即可得到尖晶石型鈦酸鋰納米線陣列。

2.如權利要求1所述的制備方法，其所述步驟(2)中絡合劑為醋酸，三乙醇胺和乙酰丙酮中的一種。

3.如權利要求1所述的制備方法，其所述步驟(1)中制備的鈦酸鋰納米線的直徑在50～100nm之間。

4.如權利要求1所述的制備方法，其所述方法是通過控制鈦酸丁酯與二水合醋酸鋰的摩爾比得到鈦酸鋰Li₄Ti₅O₁₂。