[發明專利]水溶性熒光單體的合成方法

無效

• 申請號: 201010507956.2
• 申請日: 2010-10-15
• 公開（公告）號: CN102442984A
• 公開（公告）日: 2012-05-09
• 發明（設計）人: 付浩
• 申請（專利權）人: 付浩
• 主分類號: C07D311/18
• 分類號: C07D311/18;C09K11/06;C08F220/60;C08F220/06;C08F220/56;C02F5/12
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技術領域：

本發明涉及一種新型水溶性熒光單體的合成，這種既含有不飽和雙鍵又含有熒光特性的單體可與水處理劑共混或發生單體反應，在水處理藥劑的應用中有著巨大的經濟價值和社會價值。

背景技術：

從1575年西班牙的內科醫生和植物學家N.Monardes第一次記錄了熒光現象到現在，人們對熒光化合物的研究從其機理到性能都已經有了長足的進步，對其應用也深入到生活的方方面面。相應的熒光分析法諸如同步熒光測定、導數熒光測定、時間分辨熒光測定、固體表面熒光測定、熒光探針技術等都有了新的發展。熒光檢測技術不僅在生物化學、醫學等領域應用廣泛，在工業循環冷卻水方面應用的報道也同益增多。

到目前為止，工業上用的比較多的水處理劑一般都含有有機膦酸和聚羧酸類聚合物，有機膦酸的消耗雖可以通過分析水中總膦的含量來獲取相關信息，但目前還沒有簡單易行的方法對聚合物作定量分析，無法通過實驗室化學分析來確定其消耗速率。只能根據總膦的含量來控制水處理劑加藥量，因此存在一定的片面性。傳統的聚合物監測技術通常都費時費力，而且一般需要應用笨重或昂貴的儀器。多數都要用到各種聚合物的校正曲線，十分麻煩，特別是使用多種聚合物的時候，聚合物結構一旦發生變化，原來的校正曲線就失去了其準確性。這種直接監測聚合物中官能團的分析方法，通常不適用于工業，特別是要求經常性、連續性或快速檢測一種聚合物的時候。

為了解決這個問題，人們利用熒光示蹤技術來檢測水處理劑的含量并實現在線測量的實時控制。在以前的一些報道中，人們只是把一些具有熒光的物質與水處理劑按照一定的比例混合，加到系統中，利用熒光強度與濃度的關系來測定水相聚合物的濃度。此法雖然滿足了分析簡便、快捷的要求，但沒能從根本上解決直接測定聚合物含量的問題。同時還需要添加熒光物質到水處理系統中，增加了藥劑的成本甚至造成環境的污染。

發明內容：

本發明就是針對上述問題，合成了一種新型的水溶性熒光單體，該技術是通過化學反應在水處理用聚合物中直接引入熒光化合物，即合成含熒光基團的水溶性聚合物。將示蹤技術和自動化技術相結合，就能實現循環水的在線分析和準確的自控加藥。這樣既避免了傳統加藥方法不足處所造成的腐蝕、結垢，又防止加藥過多而造成的浪費，從而保證了藥劑能最大限度地發揮其處理效果。

為實現本發明的上述目的，本發明合成了一種新型的香豆素類標記的季銨鹽熒光單體，合成方法如下：

稱取1g?7-乙酰氧基-4-溴甲基香豆素(0.00336mol)加入100mL的三口燒瓶中，裝上磁力攪拌和回流冷凝管，加入40mL丙酮作溶劑，加熱溶解。稱取1.43g(0.00841mmol)功能單體DMAPMA溶解于10mL丙酮中，再向其加入20mg鄰羥基苯甲醚作阻聚劑，將所配制溶液通過恒壓滴液漏斗加入三口燒瓶中，滴加時間控制在10min，回流狀態下反應2h，溶液呈淡黃色，冷卻至室溫，靜置過夜，溶液中析出白色細小粉末狀晶體，熔點為158--160℃。產品的純度通過HPLC檢測，結構通過紅外及核磁共振光譜進行確定。

本發明的有益效果：

本發明合成的新型的香豆素類標記的季銨鹽熒光單體，對比傳統的磺酸基增加水溶性法，具有污染小，后處理容易，工藝簡單等特點。

具體實施方式：

本發明合成了一種新型的香豆素類標記的季銨鹽熒光單體，合成方法如下：

產品的純度通過HPLC檢測，結構通過紅外及核磁共振光譜進行確定。

此熒光單體既含有不飽和雙鍵又帶有熒光基團，可以與含有不飽和雙鍵的水處理劑(例如丙烯酸、丙烯酸酰胺)發生共聚，合成得到熒光標識水處理劑，用于工業循環冷卻水的處理及檢測。