[發(fā)明專利]一種制備晶態(tài)過(guò)渡金屬硼化物硼化鈷的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010506713.7
• 申請(qǐng)日: 2010-10-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102442706A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-05-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王一菁;李麗;王亞平;宋大衛(wèi);蘇振馨;蔡洪元;焦麗芳;袁華堂
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南開(kāi)大學(xué);天津市鈺源地緊固件有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01G51/00
• 分類(lèi)號(hào): C01G51/00;B01J23/75
• 代理公司: 天津市三利專利商標(biāo)代理有限公司 12107
• 代理人: 李世萱

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及制備晶態(tài)過(guò)渡金屬硼化物的方法，更具體地說(shuō)，是涉及一種制備晶態(tài)過(guò)渡金屬硼化物硼化鈷（CoB）的方法。

背景技術(shù)

過(guò)渡金屬硼化物作為催化劑，常用于催化加氫反應(yīng)。其中，Co-B因在電催化和不飽和基團(tuán)的加氫反應(yīng)中具有良好的催化活性而被廣泛研究和應(yīng)用。

除了在催化方面的應(yīng)用外，近幾年研究發(fā)現(xiàn)Co-B作為堿性二次電池負(fù)極材料具有很高的放電容量和良好的循環(huán)穩(wěn)定性，吸引了廣大研究者的興趣。但以前都集中在對(duì)非晶態(tài)Co-B的研究上，對(duì)晶態(tài)Co-B的合成一直未能實(shí)現(xiàn)。因此尋找一種合成晶態(tài)Co-B的簡(jiǎn)易方法，對(duì)于研究其電化學(xué)性質(zhì)和機(jī)理，具有較大的科學(xué)價(jià)值和意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種工藝簡(jiǎn)單，不需要高溫高壓等復(fù)雜的步驟來(lái)制備晶態(tài)過(guò)渡金屬硼化物CoB的新方法。

本發(fā)明一種制備晶態(tài)過(guò)渡金屬硼化物CoB的方法，通過(guò)下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)，按照以下步驟進(jìn)行：

將鈷的氧化物或者氫氧化物與硼氫化物按照摩爾比1:1-1:1.5混合均勻后，在15-20?MPa壓力下壓片，400-800度氬氣保護(hù)下保溫6-24?h，然后緩慢冷卻到室溫；所得產(chǎn)物用去離子水和乙醇充分洗滌，真空干燥即得產(chǎn)物CoB。

所述Co的氧化物或者氫氧化物為Co(OH)₂、CoO或Co₃O₄中的一種。

所述硼氫化物為KBH₄或者NaBH₄。

本發(fā)明具有下述優(yōu)點(diǎn)：

1、材料制備所需的主要原料來(lái)源豐富，價(jià)格低廉，成本較低。

2、合成方法新穎，工藝簡(jiǎn)單，不需要高溫高壓等復(fù)雜的步驟，簡(jiǎn)化了制備流程，降低了能耗。

3、本發(fā)明采用的方法制備過(guò)程中不會(huì)環(huán)境造成污染，適合大規(guī)模生產(chǎn)。

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附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例1所制備的CoB的XRD圖；

圖2為實(shí)施例2所制備的CoB的TEM圖；

圖3為實(shí)施例2所制備的CoB的XPS圖（Co）;

圖4為實(shí)施例2所制備的CoB的XPS圖（B）。

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具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。

實(shí)施例1：

1、稱取0.465?g?Co(OH)₂和0.540?g?KBH₄，研缽中混合均勻后，在20?MPa壓力下壓片；

2、將壓成的片在氬氣保護(hù)下600度保溫12?h，然后緩慢冷卻到室溫。所得產(chǎn)物用去離子水和乙醇充分洗滌，80度真空干燥12?h即得產(chǎn)物晶態(tài)CoB。

圖1為所得材料的XRD圖。對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)卡片可以看出，合成的材料為正交晶系。

實(shí)施例2：

1、稱取0.512?g?Co₃O₄和0.540?g?KBH₄，研缽中混合均勻后，在20?MPa壓力下壓片；

2、將壓成的片在氬氣保護(hù)下600度保溫12?h，然后緩慢冷卻到室溫。所得產(chǎn)物用去離子水和乙醇充分洗滌，80度真空干燥12?h，即得產(chǎn)物晶態(tài)CoB。

圖2為所制備的晶態(tài)CoB的TEM圖。從圖中可以看出，晶態(tài)CoB是由直徑為幾十到幾百nm的納米球組成的。

圖3和圖4為所制備的晶態(tài)CoB的XPS圖。從圖中可以看出，Co和B是以CoB的形式存在的，表明得到的是高純的CoB。