[發明專利]一種葛根素的制備工藝

無效

• 申請號: 201010506645.4
• 申請日: 2010-10-14
• 公開（公告）號: CN102442998A
• 公開（公告）日: 2012-05-09
• 發明（設計）人: 龐剛
• 申請（專利權）人: 龐剛
• 主分類號: C07D407/04
• 分類號: C07D407/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

一種葛根素的制備工藝屬于醫藥技術領域，該工藝采用寡聚環糊精鍵合型凝膠層析介質從葛根黃酮中分離制備葛根素。

背景技術：

葛根素是從豆科植物葛根中提取出來的一種有效的天然成分。葛根作為中草藥，其成分復雜，含各類化合物50余種。其中葛根黃酮(puerariaisoflavone)成分較高，為10％～14％，而葛根素則是葛根黃酮中的主要化合物，其結構式如下圖所示。近年來的研究表明，葛根素能使外周血管擴張，特別是擴張冠狀動脈血管，達到稀釋血液、改善微循環的功效；葛根素亦有廣泛的β-受體阻滯作用及改善腦與外周循環的作用；對急性心肌梗塞患者異常反應的神經內分泌系統、血漿內皮素及腎素系統有重要調節作用。近幾年來市場上出現了許多以葛根素和葛根黃酮為有效成分的制劑，如松齡血脈康、欣康片、葛根黃豆甙片和普樂林注射液等。

葛根素分子式結構

目前葛根素的純化方法多為聚酰胺柱層析，在保證純度大于97％的情況下，收率較低，僅為1％左右。此外，聚酰胺介質毒性大，不適合于藥物的分離純化。也有人使用葡聚糖凝膠層析，高速逆流色譜以及大孔吸附樹脂法從葛根黃酮粗提物中純化葛根素，這些方法的操作步驟較為繁瑣，效率低。

發明內容：

本發明就是針對上述問題，提供了一種操作簡便，高效無毒的葛根素的制備工藝。

為實現本發明的上述目的，本發明采用如下的技術步驟：

1.樣品預處理

將葛根黃酮粗提物溶解于20％乙醇，配置成60mg/ml的樣品，然后經Al₂O₃柱脫色。脫色后的樣品用去離子水稀釋4倍，此時樣品濃度為15mg/ml，樣品溶液中乙醇含量為5％。

2.制備色譜分離工藝

通過七通閥將20ml葛根黃酮樣品(15mg/ml)注入制備色譜柱，采用5％～10％醋酸水溶液作為流動相，考察醋酸濃度對葛根素制備純化的影響；分段收集葛根素組分的洗脫液。制備檢測波長200～300nm，流速5～30ml/min。色譜柱用2倍柱體積50％醋酸溶液再生。

3.產品結晶

按照一定要求合并葛根素組分洗脫液，并在65℃下旋轉蒸發至干，所得固體用95％的醋酸脫色后進行結晶，結晶溶劑為水。具體過程如下：1g脫色后的葛根素固體加入20ml水中，升溫至90℃使固體樣品溶解，形成葛根素的飽和水溶液。在30～50℃下結晶5～12h，過濾收集晶體。母液循環套用兩次。結晶后的產品再采用上述相同的方法重結晶一次，即可得到葛根素產品。

具體實施方式：

本發明采用寡聚環糊精鍵合型凝膠層析介質從葛根黃酮中分離制備葛根素；

本發明的工藝步驟為：樣品預處理，制備色譜分離工藝，產品結晶；

本發明的工藝參數為：醋酸濃度5％～10％，制備流速5～30ml/min，檢測波長200～300nm；

作為一種優選方案，工藝參數為：醋酸濃度7％，制備流速10ml/min，檢測波長254nm。