[發明專利]一種銪激活的釩磷酸鹽紅色熒光粉的制備方法

有效

• 申請號: 201010505670.0
• 申請日: 2010-10-13
• 公開（公告）號: CN101962550A
• 公開（公告）日: 2011-02-02
• 發明（設計）人: 陳偉;萬國江
• 申請（專利權）人: 江門市科恒實業股份有限公司
• 主分類號: C09K11/83
• 分類號: C09K11/83;C09K11/82
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 譚志強

技術領域

本發明涉及一種熒光粉的制備方法，特別涉及一種銪激活的釩磷酸鹽紅色熒光粉的制備方法。

背景技術

無機熒光材料作為燈用熒光元件具有實際的應用潛力，在無汞熒光燈、節能燈、X射線探測器等領域都有廣泛的應用。近年來，電致發光、等離子體發光、場發射躍遷發光的研究發展推動了熒光材料的研究開發。隨著各種照明器件的不斷發展，對材料的穩定性，發光強度等方面的要求越來越高。釩酸鹽因具有很好的化學穩定性和熱穩定性和高發光效率，因此具有非常廣泛的應用。

銪激活的釩磷酸鹽紅色熒光粉的化學式為(Y_1-x-yM_yEu_x)(V_1-z,P_z)O₄，（其中：0≤x≤0.2；0≤y≤0.6；0≤z≤1），M是La，Gd，Sm中的一種或幾種。稀土釩磷酸鹽材料有很豐富的光學特性，主要用作一種紅色陰極射線熒光粉和高壓汞燈用熒光粉，(Y_1-x-yM_yEu_x)(V_1-z,P_z)O₄發光材料的發光主峰在619nm，總光通量高，顯色性能好，能有效改善高壓汞燈的顯色性，提高了燈中的紅色比和顯示指數。近年來研究表明稀土釩磷酸鹽在真空紫外區有較強的吸收，而且釩磷酸鹽在高溫時很穩定，因而有可能作為等離子體平板顯示器(PDPs)用的發光材料。

目前國內外生產這種紅色熒光粉多采用高溫固相法合成，例如US?6402987、US?7220369等，采用高溫固相法合成溫度高達1300℃，得到的熒光粉粉體團聚、粒徑大且不均勻，必需先經過球磨粉碎減小粒徑。

粉碎、球磨會破壞熒光粉的晶體形貌、引入雜質，降低熒光粉的熱穩定性和發光亮度，光衰較大。為消除球磨粉碎造成的晶粒劣化引起的光衰，人們探索了一些新的合成方法，如共沉淀法US3322682、US3441512等，這些方法可雖然可以降低合成溫度，但是工藝較復雜，同樣得不到粒徑小的分布均勻球形顆粒。

發明內容

本發明的目的在于提供一種新型的銪激活的釩磷酸鹽紅色熒光粉的制備方法。

本發明所采取的技術方案是：

一種銪激活的釩磷酸鹽紅色熒光粉的制備方法，包括以下步驟：

1)按比例稱取稀土金屬原料，將原料溶解于硝酸或者鹽酸中，得到稀土金屬鹽溶液；

2)將草酸溶液、草酸鹽溶液和碳酸鹽溶液中的至少一種加入稀土金屬鹽溶液中，得到稀土金屬鹽沉淀；

3)將稀土金屬鹽沉淀烘干、加熱分解，得到混合稀土金屬氧化物；

4)將混合稀土金屬氧化物與釩源、磷酸源混合，加入有機溶液，球磨均勻，得到混合懸濁液；

5)分離混合懸濁液的固體組分，烘干，混合均勻，得到前驅體；

6)將前驅體于800～1100℃保溫煅燒10～30min，得到粉體，洗滌干凈，得到成品。

優選的，步驟4）中，還添加有助熔劑。助溶劑的添加量為原料量的0.1～5%。

釩源為五氧化二釩和釩酸鹽中的至少一種。

磷酸源為磷酸鹽、磷酸氫鹽和磷酸二氫鹽中的至少一種。

有機溶液包括乙醇、丙酮、乙醚。

本發明方法操作步驟簡單，反應條件易于控制，混料更均勻，燒結溫度低，燒結時間短，消耗的能源少，節能環保、延長了設備的使用壽命；制備的熒光粉粉體松散，大致為類球形顆粒、粒徑分布均勻，無需研磨，亮度及熱穩定性好。

附圖說明

圖1是本發明實施例1(Y_0.95VO₄:Eu_0.05)的發射光譜圖。

圖2是當稀土銪摻雜量為x時(Y_1-xVO₄:Eu_x)，Eu含量x分別取0.03，0.05，0.07，0.1時的一組發射光譜圖。

圖3是本發明實施例1的粒度分布圖。

圖4是本發明實施例2((Y_0.55,Gd_0.4)VO₄:Eu_0.05)的發射光譜圖。

圖5是當稀土Gd摻雜量為y時((Y_0.95-y,Gd_y)VO₄:Eu_0.05)，當Gd含量y分別取0，0.2，0.4，0.6，0.95時的一組發射光譜圖。