[發(fā)明專利]一種利用1-氨基蒽醌生產(chǎn)廢渣制造灰色染料的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010505524.8
• 申請(qǐng)日: 2010-09-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102020865A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王繼昌;牟忠麗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇亞邦染料股份有限公司
• 主分類號(hào): C09B5/48
• 分類號(hào): C09B5/48
• 代理公司: 常州市天龍專利事務(wù)所有限公司 32105
• 代理人: 王淑勤

1.一種利用1-氨基蒽醌生產(chǎn)廢渣制造灰色染料的方法，其特征在于，1-氨基蒽醌生產(chǎn)廢渣經(jīng)還原反應(yīng)得到還原料氨基蒽醌混合物，在介質(zhì)二甲基亞砜中及氫氧化鉀存在下，在110～140℃進(jìn)行縮合反應(yīng)制得灰色原染料，外觀為灰色，色光與C.I.還原黑29近似，灰色原染料再經(jīng)過(guò)商品化加工制造成灰色商品染料；

所述1-氨基蒽醌生產(chǎn)廢渣的色譜分析結(jié)果為：1-硝基蒽醌的色譜含量為20～30wt％，1，5或1，8-二硝基蒽醌的色譜含量為35～40wt％，1，6或1，7-二硝基蒽醌的色譜含量為30～35wt％，其余為不知名雜峰；

所述還原料氨基蒽醌混合物的主要成分為1-氨基蒽醌、1，5或1，8-二氨基蒽醌、1，6或1，7-二氨基蒽醌；

所述灰色原染料是由還原料氨基蒽醌混合物所含的氨基蒽醌中任意兩種氨基蒽醌分子間的縮合產(chǎn)物組成的混合物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述色光與C.I.還原黑29近似是指在染色深度一致的條件下，灰色原染料染色物的顏色與C.I.還原黑29染色物的顏色的偏差程度達(dá)到‘近似’等級(jí)，即兩塊染樣左右交替目測(cè)色光無(wú)差異，儀器測(cè)定其飽和度差DC在±0.1之內(nèi)，色調(diào)差DH在±0.1之內(nèi)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，具體實(shí)施步驟如下：

①制備還原劑硫氫化鈉水溶液

在容器內(nèi)，加入熱水及還原劑硫氫化鈉，攪拌至全部溶解，過(guò)濾，收集濾液硫氫化鈉水溶液，備用；

②還原

在反應(yīng)器內(nèi)，加入步驟①制得的硫氫化鈉水溶液，攪拌下再加入烘干的1-氨基蒽醌生產(chǎn)廢渣并加熱到至少95℃進(jìn)行還原反應(yīng)，并在此溫度攪拌下保溫至少5小時(shí)使生產(chǎn)廢渣所含各種硝基蒽醌還原為相應(yīng)的氨基蒽醌后，降至≤60℃過(guò)濾，濾餅水洗至中性，再烘干即為還原料氨基蒽醌混合物，還原反應(yīng)所用的生產(chǎn)廢渣與硫氫化鈉的重量比為1∶(0.6～1)；

③縮合

在反應(yīng)器內(nèi)，攪拌下加入介質(zhì)二甲基亞砜和步驟②所得還原料，至少攪拌0.5小時(shí)后，升溫至100～150℃并攪拌至使其還原料全部溶解，再保持回流至少0.5小時(shí)，降低溫度至110～140℃，從反應(yīng)器內(nèi)的液面下通入空氣氧化，同時(shí)滴加氫氧化鉀水溶液后，再在110～140℃繼續(xù)通空氣3～6小時(shí)進(jìn)行縮合反應(yīng)，測(cè)定物料氨基值在25～35wt％范圍，縮合反應(yīng)即可結(jié)束，然后降至60～90℃，加水稀釋攪拌至少1小時(shí)，調(diào)節(jié)漿料pH＝4～5，過(guò)濾，收集濾液等待處理，所得濾餅用熱水洗至中性，烘干，制得灰色原染料，外觀為灰色，色光與C.I.還原黑29近似，進(jìn)行縮合反應(yīng)時(shí)，還原料∶介質(zhì)二甲基亞砜∶氫氧化鉀的重量比為1∶(2～5)∶(0.3～0.6)；

④商品化加工

將步驟③制得的灰色原染料，投入砂磨機(jī)的缸中，再向缸中加入等重量的擴(kuò)散劑和適量砂磨珠，砂磨至擴(kuò)散性合格，烘干后，加入拼混罐中拼混配成強(qiáng)度為100％的灰色商品染料。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟①制備的還原劑硫氫化鈉水溶液為每100ml水含硫氫化鈉20～30g。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟③縮合反應(yīng)所用氫氧化鉀水溶液濃度為25～40wt％。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟③縮合反應(yīng)后過(guò)濾所收集的等待處理的濾液，采用精餾方法進(jìn)行處理，回收其中的二甲基亞砜并在縮合反應(yīng)中重復(fù)使用。