[發明專利]一種制備2-(1-金剛烷基)-4-溴苯酚的方法

有效

• 申請號: 201010505114.3
• 申請日: 2010-10-13
• 公開（公告）號: CN101955417A
• 公開（公告）日: 2011-01-26
• 發明（設計）人: 鄒剛;王楠;王榮華
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: C07C39/42
• 分類號: C07C39/42;C07C37/16
• 代理公司: 上海翼勝專利商標事務所(普通合伙) 31218
• 代理人: 刁文魁;翟羽

1.一種制備2-(1-金剛烷基)-4-溴苯酚的方法，其特征在于，4-溴苯酚在酸性離子交換樹脂的催化下與1-金剛烷醇在醋酸中反應高選擇性地形成目標產物?2-(1-金剛烷基)-4-溴苯酚,副產物是水，其反應式為：

其具體的制備步驟包括：

（1）采用鈉型正離子交換樹脂，用30%硫酸水溶液浸泡12小時后過濾，用去離子水洗滌樹脂至淋洗后的水為中性；或者采用H型強酸性正離子交換樹脂，用醋酸浸泡1小時，抽濾；然后再重復浸泡、抽濾一次，再在100℃下真空干燥3小時，獲得H型強酸性離子交換樹脂催化劑；

（2）室溫下向裝備有機械攪拌裝置的反應器中依次加入1份重量的1-金剛烷醇、1.1份重量的對溴苯酚、2份重量的H型強酸性離子交換樹脂催化劑和5份重量的冰醋酸，加熱至100℃，攪拌反應3～5小時；冷卻至室溫后向反應混合物內加入0.65份重量的醋酐，過濾回收離子交換樹脂；母液蒸餾回收醋酸，殘余固體用6份重量的60～90℃的石油醚進行熱重結晶，冷卻至室溫析出產品2-(1-金剛烷基)-4-溴苯酚。

2.根據權利要求1所述的一種制備2-(1-金剛烷基)-4-溴苯酚的方法，其特征在于，步驟（2）所述的回收的離子交換樹脂和醋酸能直接用于下一批同樣的反應。

3.根據權利要求2所述的一種制備2-(1-金剛烷基)-4-溴苯酚的方法，其特征在于，步驟（2）所述的回收的離子交換樹脂和醋酸在相同的反應條件下至少能循環應用10次。

4.根據權利要求1所述的一種制備2-(1-金剛烷基)-4-溴苯酚的方法，其特征在于，步驟（2）所述的熱重結晶的母液能直接用于下一批同樣產品的重結晶。