[發(fā)明專利]醋酸妊娠雙烯醇酮及其同類物的綠色制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010504637.6 | 申請日： | 2010-10-13 |
| 公開（公告）號： | CN101974057A | 公開（公告）日： | 2011-02-16 |
| 發(fā)明（設計）人： | 李春葆;崔曉雪;劉天真;李博;褚國彪 | 申請（專利權）人： | 天津大學 |
| 主分類號： | C07J13/00 | 分類號： | C07J13/00 |
| 代理公司： | 天津市杰盈專利代理有限公司 12207 | 代理人： | 王小靜 |
| 地址： | 300072*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 醋酸 妊娠 雙烯 及其 同類 綠色 制備 方法 | ||
1.一種醋酸妊娠雙烯醇酮及其同類物的綠色制備方法，醋酸妊娠雙烯醇酮及其同類物如式I所示，
式I中：C-5與C-6之間或C-9與C-11之間形成C-C或C＝C；當C-5與C-6之間形成C-C時，C-5所連接的H為α-H或β-H；所述制備方法以假甾體皂苷元乙酸酯II為原料，式II中：C-5與C-6之間或C-9與C-11之間形成C-C或C＝C；當C-5與C-6之間形成C-C時，C-5所連接的H為α-H或β-H；其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
1)以假甾體皂苷元乙酸酯II、含釩化合物催化劑、季銨化合物催化劑與雙氧水，按1∶0.01-10∶0.05-10∶2-10的摩爾比，將它們加入反應器中，在溫度55℃-100℃及機械攪拌下“一鍋化”反應3-24小時，制得反應固液混合物；
2)步驟1)制得的反應固液混合物經(jīng)后處理，得到式I化合物。
2.按權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的式I化合物是醋酸妊娠雙烯醇酮、3β-乙酰氧基-5α-孕甾-16(17)-烯-20-酮、3β-乙酰氧基-5β-孕甾-16(17)-烯-20-酮或3β-乙酰氧基-5α-孕甾-9(11)，16(17)-二烯-20-酮；所述的假甾體皂苷元乙酸酯II是假薯蕷皂苷元乙酸酯、假劍麻皂苷元乙酸酯、假菝葜皂苷元乙酸酯或假9(11)-去氫劍麻皂苷元乙酸酯。
3.按權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述含釩化合物催化劑是下列化合物中的一種、兩種或三種：V2O5、V2O3、VO2、VO、乙酰丙酮釩、Na(NH4)2VO4.Na2NH4VO4、VCl3、VCl4、VBr3、OCeVO3、VO2A、VOB2、VOE3、M’VO3、M”3VO4和M’”4V2O7；VO2A中的A選自NO3、Cl、Br、F、I、ClO4、IO3、HCO2或CH3CO2；VOB2中的B選自NO3、(SO4)1/2、Cl、Br、F、ClO4、CH3CO2或C6H5CO2；VOE3中的E選自NO3、Cl、Br、F、CH3O、CH3CH2O、CH3(CH3)CHO、(CH3)3CO或CH3CO2；M’VO3中的M’選自H、K、Na、Li、Bi1/3、Ca1/2、Mg1/2或NH4；M”3VO4中的M”選自H、K、Na、Li或NH4；M’”4V2O7中的M’”選自H、K、Na、Li、NH4、Mg1/2或Ca1/2。
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