[發明專利]一種高分散的橡膠配合劑用的改性納米白炭黑的制備方法

無效

• 申請號: 201010504074.0
• 申請日: 2010-10-12
• 公開（公告）號: CN101974256A
• 公開（公告）日: 2011-02-16
• 發明（設計）人: 陳正行;李煜林;李曉瑄;曾化偉
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C09C1/28
• 分類號: C09C1/28;C09C3/12
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務所 32104
• 代理人: 時旭丹;劉品超

技術領域

本發明涉及一種高分散的橡膠配合劑用的改性納米白炭黑的制備方法，屬于化工應用技術領域。

背景技術

納米白炭黑具有質輕、可分散、耐高溫、不燃燒、電絕緣性好等優異性能，化學性質穩定，可對橡膠、塑料起到增稠和補強作用，還可改善涂料的涂刷效果。

由于納米白炭黑表面存在大量羥基，使其呈親水性，在有機介質中容易聚集。這些因素使納米白炭黑在橡膠中難以大量均勻分散，限制了其作為補強劑在橡膠中的廣泛應用。因而如何提高納米白炭黑的分散性是其在橡膠中應用首要解決的問題。

目前納米白炭黑的改性大都未將納米白炭黑用任何溶劑分散，直接加入改性劑，在60℃下改性，經過改性后，納米白炭黑的DBP吸油值雖然有所提高，分散性能得到改善，但改善不顯著。因此，如何顯著改善納米白炭黑的分散性，成為納米白炭黑在橡膠中廣泛應用的關鍵問題。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術中存在的不足，提供一種高分散的橡膠配合劑用的納米白炭黑的改性條件，在此條件下改性后的納米白炭黑，其DBP吸油值可顯著提高，在橡膠中能較好分散，能極大地增強橡膠的強度。

本發明的技術方案：一種高分散的橡膠配合劑用的改性納米白炭黑的制備方法，包括以下步驟：

（1）將納米白炭黑分散于去離子水中，充分分散形成反應體系，納米白炭黑與去離子水的質量比為1:8~12；

（2）向反應體系中滴加硅烷偶聯劑水溶液，滴加速度為2~4mL/min，硅烷偶聯劑水溶液的摩爾濃度為0.2~0.4mol/L，硅烷偶聯劑水溶液的加入量為29~33mL/10g納米白炭黑；

（3）加入硅烷偶聯劑水溶液的反應體系在75~85℃下反應1小時20分鐘~1小時40分鐘得到改性納米白炭黑。

所述硅烷偶聯劑選用硅烷偶聯劑KH-570、硅烷偶聯劑KH-560或硅烷偶聯劑KH-550。

制得的改性納米白炭黑的DBP吸油值為3.4~3.5cm³/g。

所述DBP值是指在規定的試驗條件下，1g納米白炭黑吸收鄰苯二甲酸二丁酯(DBP，di-n-butyl?phthalate)的體積(cm³)數，用來表征納米白炭黑的聚集程度。

所述硅烷偶聯劑KH-570的化學名稱：γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，可購自南京立派化工有限公司等。相當于美國聯碳公司A-174、美國道康寧公司Z-6030、日本信越公司KBM-503、德國華克公司GF-31。是一種無色透明液體，沸點255℃，密度P25℃1.045g／cm³，折光率n25D1.429，閃點88℃，溶于甲苯、乙醚、鹵代烴等有機溶劑，在酸性或堿性條件下水解。

硅烷偶聯劑KH-560的化學名稱：γ-（2，3-環氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷，可購自湖北藍天化工產品有限公司。

硅烷偶聯劑KH-550（SG-Si1100）的化學名稱：γ-氨丙基三乙氧基硅烷，英文名-Aminopropyltriethoxysilane，CAS編號：919-30-2。

本發明的有益效果：與現有的方法相比，本發明對成品納米白炭黑在一定溫度和條件下改性，極大地提高納米白炭黑的DBP吸油值，顯著改善納米白炭黑的分散性。

具體實施方式

本發明將在以下的實施例中進一步闡述，但這并不應成為對發明范圍的限制。本發明的納米白炭黑、硅烷偶聯劑均為市售。

實施例1

將30克市售納米白炭黑分散于300mL去離子水中形成反應體系，將90mL摩爾濃度為0.4mol/L的硅烷偶聯劑KH-570水溶液以3mL/min的速度逐滴加入到反應體系中，反應體系在80℃的水浴中反應1小時30分鐘，其DBP吸油值可達到3.50cm³/g。

實施例2

將20克市售納米白炭黑分散于160mL去離子水中，將58mL摩爾濃度為0.3mol/L的硅烷偶聯劑KH-550水溶液以2mL/min的速度逐滴加入到反應體系中，反應體系在75℃的水浴中反應1小時40分鐘，其DBP吸油值可達到3.40cm³/g。

實施例3

將40克市售納米白炭黑分散于480mL去離子水中，將132mL摩爾濃度為0.4mol/L的硅烷偶聯劑KH-560水溶液以4mL/min的速度逐滴加入到反應體系中，反應體系在85℃的水浴中反應1小時20分鐘，其DBP吸油值可達到3.50cm³/g。