[發明專利]一種鈦酸鋰粉末的制備方法

無效

• 申請號: 201010503891.4
• 申請日: 2010-10-12
• 公開（公告）號: CN101948134A
• 公開（公告）日: 2011-01-19
• 發明（設計）人: 李運姣;趙中偉;陳愛良;霍廣生;劉旭恒
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 鄧建輝

技術領域

本發明涉及一種鈦酸鋰粉末的制備方法。

背景技術

鈦酸鋰(Li₂TiO₃)具有優異的化學穩定性和與結構材料良好的相容性，以及良好的氚低溫釋放性能，被公認為是一種綜合性能優良的最有前途的聚變堆用固體氚增殖材料(參見Ceramic?breederresearch?and?development：Progress?and?focus.Journal?ofNuclear?Materials，2000，283-287，99-109、New?synthesis?methodof?advanced?lithium?titanate?with?Li₄TiO₄?additives?for?ITER-TBM.Fusion?Engineering?and?Design.2009，84(2-6)，956-959、Preparation?of?spherical?particles?of?Li₂TiO₃(with?diametersbelow?100μm)by?sol-gel?process.Fusion?Engineering?and?Design，2009，84(2-6)，681-684、A?polymer?solution?technique?for?thesynthesis?of?nano-sized?Li₂TiO₃?ceramic?breeder?powders.Journal?of?Nuclear?Materials，2008，373(1-3)，194-98、Sol-gelsynthesis?and?sintering?of?nano-size?Li₂TiO₃?powder.MaterialsLetters，2008，62(6-7)，837-839.)。其研究與開發對促進我國核能技術和清潔能源工業的可持續性發展具有重要意義。

固態氚增殖劑鈦酸鋰(Li₂TiO₃)的制備通常由兩個過程組成：粉末的制備和粉末的成型與燒結。目前，國內外Li₂TiO₃的制備還處于研究和開發階段，我國Li₂TiO₃制備基本處于起步階段，僅個別研究者報道過Li₂TiO₃小球制備工藝方面的研究(參見Sol-gel?synthesis?andsintering?of?nano-size?Li₂TiO₃?powder.Materials?Letters，2008，62(6-7)，837-839、Fabrication?of?Li₂TiO₃?pebbles?by?water-basedsol-gel?method.Fusion?Engineering?and?Design，2008，83(1)，112-116、Optimization?of?a?wet?chemistry?method?for?fabricationof?Li₂TiO₃?pebbles.Journal?of?Nuclear?Materials，2008，373(1-3)，206-211.)。歐洲和日本在氚增殖材料方面已經完成了Li₄SiO₄和Li₂TiO₃小球制備工藝的半工業化(參見聚變堆用氚固體增殖材料的研究進展。第三屆反應堆物理與核材料學術研討會論文摘要集，中國北京，2007)，但還未見有工業報道。迄今為止，文獻報道的Li₂TiO₃粉末的制備方法主要有固相法和液相法(如溶膠-凝膠法、溶液燃燒法等)。固相法多以Li₂CO₃或LiOH·2H₂O為鋰源，以商品TiO₂為鈦源，按比例混合后經500-700℃煅燒約20h合成Li₂TiO₃粉末(參見Newsynthesis?method?of?advanced?lithium?titanate?with?Li₄TiO₄additives?for?ITER-TBM，Fusion?Engineering?and?Design.2009，84(2-6)，956-959、Fabrication?of?Li₂TiO₃?pebbles?by?theextrusion-spheronisation-sintering?process.Journal?ofNuclear?Materials?2002，307-311，803-806、Electricalconductivity?of?Li₂TiO₃?ceramics.Solid?State?Ionics，2007，178，35-41、Behaviour?of?Li₂ZrO₃?and?Li₂TiO₃?pebblesrelevant?to?theirutilization?as?ceramic?breeder?for?the?HCPB?blanket.Journalof?Nuclear?Materials?2000，283-287，1361-1365.)，所得粉末壓制成型后在1000-1200℃下燒結5-20h獲得Li₂TiO₃小球。雖然固相法合成粉末流程較短，但后續燒結過程所需溫度高，燒結時間長，能耗高；且產品性能不夠理想。相對而言，以溶膠-凝膠法(參見Preparationof?spherical?particles?of?Li₂TiO₃(with?diameters?below?100μm)by?sol-gel?process.Fusion?Engineering?and?Design，2009，84(2-6)，681-684、Sol-gel?synthesis?and?sintering?of?nano-sizeLi₂TiO₃?powder.Materials?Letters，2008，62(6-7)，837-839、Fabrication?of?Li₂TiO₃?pebbles?by?water-based?sol-gel?method.Fusion?Engineering?and?Design，2008，83(1)，112-116、Optimization?of?a?wet?chemistry?method?for?fabrication?ofLi₂TiO₃?pebbles.Journal?of?Nucle?ar?Materials，2008，373(1-3)，206-211、Lithium?titanate?pebbles?reprocessing?by?wet?chemistry.Journal?of?Nuclear?Materials，2001，289，303-307、Developmentof?wet?process?with?substitution?reaction?for?the?massproduction?of?Li₂TiO₃?pebbles.Journal?of?Nuclear?Materials，2000，283-287，1380-1384.)和溶液燃燒法[參見Synthesis?of?Li₂MO₃(M＝Ti?or?Zr)by?the?combustion?method.Solid?State?Sciences.2006，8，470-475、Characterizations?of?Li₂TiO₃?prepared?by?asolution?combustion?synthesis?and?fabrication?of?sphericalparticles?by?dry-rolling?granulation?process.FusionEngineering?and?Design?2006，81，1039-1044、Sinteringcharacterization?of?Li₂TiO₃?ceramic?breeder?powders?prepared?bythe?solution?combustion?synthesis?process.Journal?of?NuclearMaterials?2005，341，148-152]為代表的濕化學法以其產品性能優良等獨特優勢頗受國內外研究者的關注。