[發(fā)明專利]一種羧化丁基橡膠及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010502741.1
• 申請日: 2010-09-29
• 公開（公告）號: CN102432724A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄭國軍;趙季若;段常青;馮鶯;駱獻輝;周睿;牟奇軍;張杰;張波;張五八;武艷平;郝雁欽;趙忠征
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;青島科技大學(xué)
• 主分類號: C08F210/00
• 分類號: C08F210/00;C08F8/00;C08F210/12;C08F8/46
• 代理公司: 北京思創(chuàng)畢升專利事務(wù)所 11218
• 代理人: 趙宇

1.一種羧化丁基橡膠，其特征在于：所述丁基橡膠分子鏈中引入的側(cè)基是含不飽和雙鍵的羧化基團，所述羧化丁基橡膠是由包含以下步驟的方法制備：

(1)將丁基橡膠溶解得到膠液；

(2)將改性劑M₁、M₂依次加入膠液中進行羧基化反應(yīng)，M₁反應(yīng)溫度為50～140℃，反應(yīng)時間為10～60min，M₂反應(yīng)溫度為60～130℃，反應(yīng)時間為10～30min；

(3)將終止劑加入經(jīng)步驟(2)處理后的膠液中，終止羧基化反應(yīng)；

所述丁基橡膠是異烯烴和二烯烴的共聚物；

所述改性劑M₁為堿金屬、堿土金屬和強堿類化合物中的至少一種；

所述改性劑M₂為含羰基的化合物中的至少一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羧化丁基橡膠，其特征在于：

所述制備方法的步驟(1)中丁基橡膠經(jīng)烴類或醚類溶劑溶解得到膠液。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的羧化丁基橡膠，其特征在于：

所述烴類或醚類溶劑為正己烷、環(huán)己烷、甲苯、二甲苯、氯苯或四氫呋喃中的一種，溶解溫度為25～80℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羧化丁基橡膠，其特征在于：

所述制備方法的步驟(3)中所述終止劑為正丁醇、水、乙醇中的至少一種。

5.如權(quán)利要求1所述的羧化丁基橡膠，其特征在于：

所述改性劑M₁為鈉、鉀、鈣、氫化鈉、氫化鈣、正丁基鋰、苯基鋰、硼氫化鈉、硼氫化鉀、硼氫化鋰中的一種或幾種；

所述改性劑M₂為順丁烯二酸酐、2，3-二氯馬來酸酐、4-氯代苯酐、2，2-二甲基琥珀酸酐、2-甲基馬來酸酐、對氯苯異氰酸酯、4-氯肉桂酸、肉桂醛中的一種或幾種。

6.如權(quán)利要求5所述的羧化丁基橡膠，其特征在于：

所述改性劑M₁優(yōu)選為氫化鈉、正丁基鋰、硼氫化鈉中的一種或幾種；

所述改性劑M₂優(yōu)選為順丁烯二酸酐。

7.如權(quán)利要求1所述的羧化丁基橡膠，其特征在于：

所述異烯烴為以下物質(zhì)的一種或組合：異丁烯、3-甲基丁烯、乙基丁烯-1和4-乙基戊烯-1；

所述二烯烴為以下物質(zhì)的一種或組合：異戊二烯、1，3-丁二烯、2，4-二甲基-丁二烯-1，3、1，3-戊二烯、環(huán)戊二烯和3-甲基-戊二烯-1，3。

8.如權(quán)利要求1～7之一所述的羧化丁基橡膠，其特征在于：

所述制備方法中改性劑M₁的用量為丁基橡膠重量的1％～5％，M₂的用量為丁基橡膠重量的1％～10％。

9.如權(quán)利要求8所述的羧化丁基橡膠，其特征在于：

所述制備方法中終止劑的用量為丁基橡膠重量的2％～10％。

10.根據(jù)權(quán)利要求1～9之任一項所述的羧化丁基橡膠的制備方法，包括以下步驟：

(1)將丁基橡膠溶解得到膠液；

(2)將改性劑M₁、M₂依次加入膠液中進行羧基化反應(yīng)，M₁反應(yīng)溫度為50～140℃，反應(yīng)時間為10～60min，M₂反應(yīng)溫度為60～130℃，反應(yīng)時間為10～30min；

(3)將終止劑加入經(jīng)步驟(2)處理后的膠液中，終止羧基化反應(yīng)；

所述丁基橡膠是異烯烴和二烯烴的共聚物；

所述改性劑M₁為堿金屬、堿土金屬和強堿類化合物中的至少一種；

所述改性劑M₂為含羰基的化合物中的至少一種。