[發(fā)明專利]制備多元醇酯的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010502402.3
• 申請(qǐng)日: 2010-09-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102030634A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-04-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: M·奧道米克;T·米勒;W·舒爾策;H·J·舒爾策
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 奧克塞有限公司
• 主分類號(hào): C07C67/08
• 分類號(hào): C07C67/08;C07C67/52;C07C67/48;C07C69/28
• 代理公司: 北京市中咨律師事務(wù)所 11247
• 代理人: 林柏楠;李穎

1.通過(guò)使多元醇與具有3至20個(gè)碳原子的直鏈或支化脂族一元羧酸反應(yīng)和隨后借助蒸汽處理后處理該反應(yīng)混合物來(lái)制備多元醇酯的方法，其特征在于，在第一級(jí)分中，在反應(yīng)過(guò)程中移除的脂族一元羧酸從該方法中被完全或部分移除，在第二級(jí)分中，在反應(yīng)結(jié)束后仍存在于反應(yīng)混合物中的脂族一元羧酸被移除并完全再循環(huán)回酯化反應(yīng)，在第三級(jí)分中，在反應(yīng)產(chǎn)物的蒸汽處理過(guò)程中移除的殘留量的脂族一元羧酸從該方法中完全移除。

2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于起始化合物的反應(yīng)包括加熱至最多280℃，優(yōu)選最多250℃的溫度，以及在保持溫度恒定下逐階段降低壓力。

3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于起始化合物的反應(yīng)包括在恒定壓力下逐階段加熱至280℃的最高溫度。

4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于起始化合物的反應(yīng)包括在逐階段升至最多280℃的溫度下加熱，以及逐階段降低壓力。

5.根據(jù)權(quán)利要求4的方法，其特征在于起始化合物的反應(yīng)包括使它們?cè)诘谝浑A段中在最多190℃的溫度和最多600hPa的壓力下反應(yīng)，和在第二階段中通過(guò)將溫度升至最多250℃以及在最多300hPa的壓力下使反應(yīng)進(jìn)行至完成。

6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)的方法，其特征在于起始化合物的反應(yīng)在催化劑存在下進(jìn)行。

7.根據(jù)權(quán)利要求6的方法，其特征在于所用催化劑是包含鈦、鋯或錫的催化劑。

8.根據(jù)權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)的方法，其特征在于起始化合物的反應(yīng)在吸附劑存在下進(jìn)行。

9.根據(jù)權(quán)利要求8的方法，其特征在于以每100重量份液相0.05至30，優(yōu)選0.1至5.0，尤其是0.1至1.0重量份的量使用吸附劑。

10.根據(jù)權(quán)利要求8或9的方法，其特征在于所用吸附劑是硅膠、硅藻土、氧化鋁、水合氧化鋁、粘土、碳酸鹽或活性炭。

11.根據(jù)權(quán)利要求1至10中任一項(xiàng)的方法，其特征在于起始化合物的反應(yīng)在惰性氣體存在下進(jìn)行。

12.根據(jù)權(quán)利要求1至11中任一項(xiàng)的方法，其特征在于在100至250℃，優(yōu)選150至220℃，尤其是170至200℃的溫度下進(jìn)行蒸汽處理。

13.根據(jù)權(quán)利要求1至12中任一項(xiàng)的方法，其特征在于多元醇酯在蒸汽處理后在80至250℃，優(yōu)選100至180℃的溫度，以及0.2至500hPa，優(yōu)選1至200hPa，尤其是1至20hPa的壓力下干燥。

14.根據(jù)權(quán)利要求13的方法，其特征在于多元醇酯在惰性氣體存在下干燥。

15.根據(jù)權(quán)利要求1至14中任一項(xiàng)的方法，其特征在于多元醇酯在蒸汽處理后過(guò)濾。

16.根據(jù)權(quán)利要求13或14的方法，其特征在于多元醇酯在干燥后過(guò)濾。

17.根據(jù)權(quán)利要求12至16中任一項(xiàng)的方法，其特征在于在蒸汽處理后或在干燥后用氧化劑處理多元醇酯。

18.根據(jù)權(quán)利要求17的方法，其特征在于所用氧化劑是過(guò)氧化氫、臭氧或含臭氧的氣體。

19.根據(jù)權(quán)利要求1至18中任一項(xiàng)的方法，其特征在于所用多元醇是通式(I)的化合物

R(OH)_n????(I)

其中R是具有2至20個(gè)，優(yōu)選2至10個(gè)碳原子的脂族或脂環(huán)族烴基，且n是2至8的整數(shù)，優(yōu)選2、3、4、5或6。

20.根據(jù)權(quán)利要求1至18中任一項(xiàng)的方法，其特征在于所用多元醇是通式(II)的化合物

H-(-O-[-CR¹R²-]_m-)_o-OH??(II)

其中R¹和R²各自獨(dú)立地為氫、具有1至5個(gè)碳原子的烷基，優(yōu)選甲基、乙基或丙基，或具有1至5個(gè)碳原子的羥烷基，優(yōu)選羥甲基，m是1至10，優(yōu)選1至8的整數(shù)，尤其是1、2、3或4，o是2至15，優(yōu)選2至8的整數(shù)，尤其是2、3、4或5。