[發明專利]堿糊化馬鈴薯淀粉接枝共聚合成含氮高吸水樹脂的方法無效
| 申請號: | 201010500979.0 | 申請日: | 2010-10-09 |
| 公開(公告)號: | CN101935379A | 公開(公告)日: | 2011-01-05 |
| 發明(設計)人: | 溫國華;目仁更;張思思;王智鑫;吳小俊;江濤;房振璐;崔煒;林波;張偉 | 申請(專利權)人: | 內蒙古大學 |
| 主分類號: | C08F251/00 | 分類號: | C08F251/00;C08B30/12 |
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| 地址: | 010021 內蒙古*** | 國省代碼: | 內蒙古;15 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 堿糊化 馬鈴薯 淀粉 接枝 共聚 合成 含氮高 吸水 樹脂 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種用于農業、林業、畜牧業、園藝等領域的新型功能高分子材料-高吸水樹脂的合成方法,特別指以馬鈴薯淀粉、丙烯酸、丙烯酰胺、氫氧化鈉為主要原料合成含氮高吸水樹脂的一種新型的簡易制備方法。
背景技術
高吸水樹脂優良的吸水性和保水性使其在許多領域內都得到了應用。將高吸水樹脂加入到土壤中,可以改變土壤的團粒結構,增大土壤的透水性、透氣性,并可將加入的水儲存起來,在干旱地區土壤的水分保持、沙漠防治等方面具有誘人的前景。目前該類產品已廣泛用于種子包衣、荒漠化治理、農林園藝等領域,其需求量以很高的速度增長。
高吸水樹脂的制備方法很多,合成原料豐富,生產工藝各異。雖然我國在高吸水樹脂的研究方面取得了一定的成果,但已產業化的產品在性能和品種方面還存在著許多問題,如樹脂的吸水倍數低、耐鹽性能差、吸水后的凝膠強度低、生產工藝復雜、產品成本高等,而且在吸水理論、吸水性能和應用方面的研究還不多,工業化生產廠家生產的品種和數量還比較少,有許多工作需要人們深入去做。我們應該充分發揮我國馬鈴薯淀粉天然資源豐富的優勢,生產出高品質的適合我國國情的高吸水樹脂,為高吸水樹脂成為我國第三大農用化學品和應用于各個領域奠定基礎。
高吸水樹脂吸水性極強,其吸水后溶脹為凝膠,當受到外力擠壓時,水也不易流失,具有優良的保水性能。高吸水樹脂作為一種新型的功能高分子材料,誕生于20世紀60年代,目前,以淀粉為原料合成的高吸水樹脂發展非常迅速。
淀粉是較好的合成高吸水樹脂的原料之一,它是一種可再生、來源廣泛的天然高分子化合物。淀粉與丙烯腈、丙烯酸、丙烯酰胺等親水性烯類單體的接枝聚合或共聚物是目前高吸水樹脂市場中的主要品種之一。由于淀粉價格低廉、生物降解性能好,在市場上相對其它合成系列有明顯的優勢,并且用馬鈴薯淀粉制備的高吸水樹脂具有吸水倍數高、吸水速度快等優點,所以以馬鈴薯淀粉為原料合成的高吸水樹脂具有更廣闊的應用前景。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種合成高吸水樹脂的新型方法,這種制備方法以馬鈴薯淀粉、丙烯酸、丙烯酰胺、氫氧化鈉、過硫酸鉀、N,N′-亞甲基雙丙烯酰胺為主要原料,經合理的配比、簡單的合成路線制得含氮高吸水樹脂。
本發明要解決的技術問題是由如下方案解決的:堿糊化馬鈴薯淀粉接枝共聚合成含氮高吸水樹脂的方法,其特征是:配制濃度為2mg/ml的N,N′-亞甲基雙丙烯酰胺溶液0.8-1.4ml,其中馬鈴薯淀粉與N,N′-亞甲基雙丙烯酰胺的質量比是1∶0.0016-0.0028;馬鈴薯淀粉與去離子水以1∶3的質量比混合,攪拌0.5-1.0h,配制氫氧根摩爾濃度是0.550-0.700mol/L的強堿溶液,其中馬鈴薯淀粉與強堿的質量比是1∶0.044-0.078,用配制好的強堿溶液在室溫下以10-15秒/滴的滴速糊化馬鈴薯淀粉乳,制得堿糊化馬鈴薯淀粉;在冰水浴冷卻下,用氫氧化鈉溶液中和除去阻聚劑的丙烯酸,得到丙烯酸中和度為30%-80%的丙烯酸及其鈉鹽溶液,其中馬鈴薯淀粉與丙烯酸、氫氧化鈉、溶解氫氧化鈉的去離子水的質量比是1∶3-7∶0.500-3.108∶5;配制丙烯酰胺溶液,其中馬鈴薯淀粉與丙烯酰胺、溶解丙烯酰胺的去離子水的質量比為1∶0.5-2.5∶3;將制得的堿糊化馬鈴薯淀粉與丙烯酸及其鈉鹽溶液、丙烯酰胺溶液混合,同時補加去離子水,其中馬鈴薯淀粉與補加去離子水的質量比是1∶0-4.754,加入馬鈴薯淀粉質量1.4-1.8%的過硫酸鉀做引發劑,加入濃度為2mg/ml的N,N′-亞甲基雙丙烯酰胺溶液0.8-1.4ml做交聯劑,室溫下攪拌0.5-1.0h,使其混合均勻;在氮氣保護下,水浴加熱,使堿糊化馬鈴薯淀粉與丙烯酸及其鈉鹽、丙烯酰胺進行接枝共聚反應,并使反應物在沸水浴加熱下保溫1.0-2.0h,將產物取出,烘干并粉碎,即得含氮高吸水樹脂。所制得的含氮高吸水樹脂的最高吸去離子水量為1200-1400g/g。
上述技術方案所述,配制氫氧根摩爾濃度是0.550-0.700mol/L的強堿溶液時所用的強堿是氫氧化鈉、氫氧化鉀,優選氫氧化鈉。
上述技術方案所述,所制得的高吸水樹脂的丙烯酸中和度是30%-80%,其中和度是30%,40%,50%,60%,65%,70%,80%。中和度優選40%-80%,最優選60%-80%。
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