[發明專利]一種水楊酸的生產方法

無效

• 申請號: 201010301143.8
• 申請日: 2010-02-03
• 公開（公告）號: CN101941904A
• 公開（公告）日: 2011-01-12
• 發明（設計）人: 楊座國;陳建華;儲消和;費月明;艾榮華
• 申請（專利權）人: 浙江升華拜克生物股份有限公司;華東理工大學
• 主分類號: C07C65/10
• 分類號: C07C65/10;C07C51/15;C01D7/16;C02F9/04
• 代理公司: 湖州金衛知識產權代理事務所(普通合伙) 33232
• 代理人: 紀元;趙衛康

技術領域

本發明涉及一種水楊酸的生產方法，尤其涉及水楊酸生產中廢水綜合利用的方法。?

背景技術

水楊酸生產上基本都是采用以苯酚為原料的苯酚鈉二氧化碳羧化法制備精品水楊酸。過程中產生大量的含硫酸鈉的酸性離心污水等，目前該水通過萃取或吸附處理去除苯酚后直接排放，其中的硫酸鹽、水楊酸因含量低不易回收被排掉，存在極大的浪費和嚴重的污染隱患。?

為減少排放，并合理利用其中有用物質，生產中通常采用減少補水和富集回收硫酸鹽、水楊酸的方法達到以上目的。?

申請號為CN02112854.5的中國專利申請公開了一種水楊酸生產廢水的治理與資源回收利用方法，它將水楊酸生產廢水經過預處理后，在0～30℃的溫度和0.5～5BV/h的流量條件下，通過裝填有苯乙烯-二乙烯苯共聚的大孔吸附樹脂或超高交聯吸附樹脂并帶有夾套的吸附塔，使廢水中的水楊酸和苯酚等大部分有機物吸附在樹脂上。用濃度為2～8％(w/w)的氫氧化鈉水溶液作為脫附劑，將吸附了廢水中水楊酸和苯酚等有機物的樹脂脫附再生，洗脫溫度為30～70℃，脫附劑流量為0.5～3.0BV/h。其顯著優點是水楊酸、苯酚的回收率接近100％，回收的水楊酸和苯酚送回到生產工段進行回用，對最終產品水楊酸的質量沒有影響。?

申請號為CN200510038271.7的中國發明專利公開了一種組合工藝處理水楊酸甲酯生產廢水及資源回收的方法，它首先將水楊酸甲酯生產廢水通過水蒸汽汽提處理和回收甲醇，再通過大孔吸附樹脂吸附水楊酸和水楊酸甲酯，最后通過復合功能吸附樹脂選擇性吸附和回收磺基水楊酸，得到無色透明出水，該出水可以返回生產工段用作洗滌水或適當濃縮后進行廢硫酸的綜合利用；大孔吸附樹脂和復合功能吸附樹脂通過稀堿液進行脫附后再生完全，脫附得到的高濃度脫附液，經酸析，可分別回收水楊酸和磺基水楊酸，它削減了廢水對水環境的有機污染，COD去除率＞93％，有機物去除率＞95％，同時實現了資源利用。?

上述方法未能使解決成本高，含鹽污水排放過多的技術問題。?

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種水楊酸的生產方法，從而降低生產成本和含鹽廢水的排放。?

本發明的上述技術目的是通過以下技術方案得以實現的：?

一種水楊酸的生產方法，它包括如下步驟：?

(1)使用苯酚鉀作為原料的步驟；?

(2)使用鹽酸溶液作為羧化液的步驟；?

(3)將離心洗料等廢水進行濃縮得濃縮成品的步驟；?

(4)采用有機胺法對濃縮成品進行處理，將氯化鉀鹽轉變為K₂CO₃鹽，并回收水楊酸的步驟。?

有機胺法是以氯化鉀為原料，有機胺(如異丙胺、三乙胺、環六甲亞胺等)等作載體碳化成碳酸鉀氫鉀。KCl+NR₃+H₂O+CO₂＝NR₃·HCl+KHCO₃

式中NR₃表示有機胺。將分離出碳酸氫鉀的母液在蒸餾塔中蒸餾，CO₂與游離的有機胺由塔上部排出，余下的NR₃·HCl在塔下部用氫氧化鈣處理后，再蒸餾出有機胺，并排出氯化鈣溶液，回收的有機胺可循環使用。2NR₃·HCl+Ca(OH)₂＝2NR₃+CaCl₂+2H₂O?

該法利用率可達95％。本發明將該方法處理水楊酸生產，并將氯化鈉和硫酸更換為氯化鉀和鹽酸，極大地簡單了工藝流程，具有生產周期短、能耗少、成本低、產品純度高等優點?

本發明利用有機胺作為萃取吸收劑，向經濃縮的含水楊酸的飽和鉀鹽溶液中通入CO₂，在一定壓力下，使鉀鹽轉變為KHCO₃析出，然后經高溫灼燒制備K₂CO₃，而有機胺經過再生后可以循環使用，而水楊酸在反應過程中并不參與反應，可以在有機胺再生過程中析出得到回收；本方法鉀鹽轉化效率高，可以達到95％以上，有機胺循環使用，水楊酸可以得到回收，有利于降低成本，方法簡單，操作方便，是一種較好的含水楊酸廢水的回收利用有用資源的方法。?

作為上述方案的優選，步驟(3)中所述將離心洗料等廢水進行濃縮是將離心洗料等廢水進行蒸發濃縮至達到飽和。?