[發明專利]對硫化物及過氧化氫敏感的材料及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 201010300714.6
• 申請日: 2010-01-26
• 公開（公告）號: CN101799418A
• 公開（公告）日: 2010-08-11
• 發明（設計）人: 肖丹;袁紅雁;周在德;周婷;王娜;李陳歡
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所 51124
• 代理人: 武森濤

1.對硫化物及過氧化氫敏感的材料，其特征在于：為PbO/SiO₂鉛硅復合氧化物，其中的 Pb和Si的摩爾比例為1∶6～100；

所述對硫化物及過氧化氫敏感的材料由下述方法制得：

a、將正硅酸乙酯和乙酸鉛加入醇溶劑中混合均勻后，邊攪拌邊加入催化劑HNO₃和冰乙酸 至凝膠生成；其中HNO₃的加入量按HNO₃∶Si的摩爾比例為1∶10～100；冰乙酸的加入量按 HAC∶Si的摩爾比例為1∶0.5-2；所述醇溶劑為丙三醇、乙醇或乙二醇；b、將得到的凝膠在450～ 650℃下煅燒1～8小時，即得。

2.根據權利要求1所述的對硫化物及過氧化氫敏感的材料，其特征在于：所述的Pb和 Si的摩爾比例為1∶10～40。

3.根據權利要求2所述的對硫化物及過氧化氫敏感的材料，其特征在于：所述的Pb和 Si的摩爾比例為1∶25。

4.根據權利要求1所述的對硫化物及過氧化氫敏感的材料，其特征在于：所述對硫化物 及過氧化氫敏感的材料經290nm波長的光激發后，能在400nm到650nm的波長范圍產生磷光。

5.根據權利要求1所述的對硫化物及過氧化氫敏感的材料，其特征在于：所述對硫化物 及過氧化氫敏感的材料是由下述方法制備而成的：

a、將正硅酸乙酯和乙酸鉛加入醇溶劑中混合均勻后，邊攪拌邊加入催化劑HNO₃和冰乙酸 至凝膠生成；其中HNO₃的加入量按HNO₃∶Si的摩爾比例為1∶50；冰乙酸的加入量按HAC∶Si 的摩爾比例為1∶1；所述醇溶劑為20％丙三醇水溶液；

b、將得到的凝膠在500℃～600℃下煅燒1～2小時，即得。

6.權利要求1～5任一項所述的對硫化物及過氧化氫敏感的材料在硫化物或過氧化氫的 定性或定量磷光檢測中的用途。

7.檢測硫化物或過氧化氫的磷光傳感器，其特征在于是由權利要求1～5任一項所述的 對硫化物及過氧化氫敏感的材料為原料制備而成的。

8.檢測硫化物及過氧化氫的試劑盒，其特征在于含有權利要求1～5任一項所述的對硫 化物及過氧化氫敏感的材料。

9.檢測硫化物含量的方法，其特征在于包括以下步驟：

a、取權利要求1～5任一項所述的對硫化物及過氧化氫敏感的材料裝入熒光儀的比色皿 中；

b、將比色皿放入熒光儀中，設置好儀器參數激發波長和發射波長范圍，激發波長設為 290nm；

c、然后，向比色皿中注入pH?11緩沖溶液作為測定空白，再分別加入濃度在2.67μM～ 596μM范圍內的硫化鈉標準溶液，測定磷光強度，繪制標準曲線，得出回歸方程；

d、向比色皿中注入待測溶液，測量磷光強度，根據回歸方程換算出其中的硫離子濃度。

10.檢測溶液中過氧化氫含量的方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

a、將權利要求1～5任一項所述的對硫化物及過氧化氫敏感的材料用硫化物進行磷光淬 滅，然后裝入比色皿中；

b、將比色皿放入熒光儀中，設置好儀器參數激發波長和發射波長范圍，激發波長設為 290nm；

c、然后向比色皿中注入pH?11緩沖溶液，作為測定空白，再分別加入濃度在0.5mM～50mM 范圍內的H₂O₂標準溶液，測定磷光強度，繪制標準曲線，得出回歸方程；

d、向流通池中注入的待測溶液，測量磷光強度，根據回歸方程換算出其中的H₂O₂濃度。