[發(fā)明專利]一種γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010300707.6 | 申請日： | 2010-01-26 |
| 公開（公告）號： | CN101747364A | 公開（公告）日： | 2010-06-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 彭自力;莫利華;屠伯林;賀燕;屠界奇 | 申請（專利權(quán)）人： | 杭州大地化工有限公司 |
| 主分類號： | C07F7/18 | 分類號： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 杭州杭誠專利事務(wù)所有限公司 33109 | 代理人： | 俞潤體 |
| 地址： | 311234 *** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 丙基 甲基 二甲 硅烷 制備 方法 | ||
1.一種γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于：
a．將固體無水哌嗪和溶劑加入反應(yīng)釜中，無水哌嗪與溶劑的質(zhì)量比為140：30-80，溶劑是二甲苯、石油醚的其中一種，并通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，然后升溫到90～120℃使哌嗪溶解，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度為100-130℃后緩慢滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的時間為1～2小時，無水哌嗪和γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的質(zhì)量比為120～280：100，滴加完畢后在???100～140℃繼續(xù)反應(yīng)2～6小時，使物料充分反應(yīng)；
b．反應(yīng)結(jié)束冷卻至室溫后，過濾收集母液去蒸餾工序；
c．將濾液投入蒸餾釜內(nèi)減壓蒸餾，抽真空，并在冷凝器內(nèi)通入冷卻水，回收溶劑和過量的哌嗪，再升高真空，收集100～130℃的餾份，即得γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于所述的步驟b中，用溶劑洗滌濾渣三次，洗出的溶劑并入母液中待蒸餾。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于所述的步驟c中冷卻水的溫度為0～20℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于所述的步驟c中回收溶劑和哌嗪時真空為40?～70Kpa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于所述的步驟c中接收產(chǎn)品時真空為2～6Kpa。
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