[發明專利]1-（4-氯苯基）-2-環丙基-1-丙酮的制備方法

有效

• 申請號: 201010300646.3
• 申請日: 2010-01-25
• 公開（公告）號: CN101786948A
• 公開（公告）日: 2010-07-28
• 發明（設計）人: 孔繁蕾;孫永輝;劉文龍
• 申請（專利權）人: 江蘇省農用激素工程技術研究中心有限公司
• 主分類號: C07C49/813
• 分類號: C07C49/813;C07C45/32
• 代理公司: 常州市江海陽光知識產權代理有限公司 32214
• 代理人: 翁堅剛

1.一種1-(4-氯苯基)-2-環丙基-1-丙酮的制備方法，其特征在于具有以下步驟：

①以環丙基甲基酮和對氯苯乙腈為反應物，以氫化鈉為催化劑，以甲苯為溶劑，在90℃～110℃的溫度下進行生成化合物I的縮合反應2h～4h，經后處理得到化合物I；

②將步驟①得到的化合物I在45℃～60℃的溫度下在異丙醇溶劑中與鎂進行生成化合物II的還原反應，反應完全后經后處理得到化合物II；

③將步驟②得到的化合物II加入到DMF中，再加入作為催化劑的氫氧化鈉，并在攪拌下通入氧氣8h～15h進行生成1-(4-氯苯基)-2-環丙基-1-丙酮的氧化反應，控制溫度為10℃～25℃，反應完全后經后處理得到1-(4-氯苯基)-2-環丙基-1-丙酮；

反應式如下：?

。

2.根據權利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-環丙基-1-丙酮的制備方法，其特征在于：步驟①中所述的環丙基甲基酮與對氯苯乙腈的摩爾比為1∶1.2～1∶2。

3.根據權利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-環丙基-1-丙酮的制備方法，其特征在于：步驟①中所述的后處理是：將反應體系冷卻至15℃～25℃，滴加稀酸溶液，分層，去除水層，有機層減壓蒸餾分離出甲苯。

4.根據權利要求3所述的1-(4-氯苯基)-2-環丙基-1-丙酮的制備方法，其特征在于：所述的稀酸為濃度為20wt％～30wt％的硫酸溶液。

5.根據權利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-環丙基-1-丙酮的制備方法，其特征在于：步驟②中所述的反應完全是指：反應體系中剩余的化合物I的重量小于或等于加入時重量的1.2％。?

6.根據權利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-環丙基-1-丙酮的制備方法，其特征在于：步驟②所述的后處理為：將反應體系升溫至82℃～87℃蒸除溶劑異丙醇，然后冷卻至15℃～25℃，向反應體系中加入石油醚和水，再滴加濃鹽酸使得水相和有機相分層，去除水層，有機層減壓蒸餾分離出石油醚。

7.根據權利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-環丙基-1-丙酮的制備方法，其特征在于：步驟③中所述的DMF的用量為化合物II重量的2～4倍。

8.根據權利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-環丙基-1-丙酮的制備方法，其特征在于：步驟③中所述的反應完全是指：反應體系中剩余的化合物II的重量小于或等于加入時重量的1.2％。

9.根據權利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-環丙基-1-丙酮的制備方法，其特征在于：步驟③中所述的后處理為：向反應體系中加入甲苯和水，靜置分層；取出水層，再用甲苯萃取所取出的水層；再合并甲苯層，用水洗滌，減壓蒸出甲苯后而得到1-(4-氯苯基)-2-環丙基-1-丙酮。?