[發明專利]一種去除鎢舟原子化器中鎢舟樣本池殘留物的方法及裝置

有效

• 申請號: 201010297521.X
• 申請日: 2010-09-30
• 公開（公告）號: CN101949822A
• 公開（公告）日: 2011-01-19
• 發明（設計）人: 楊奇
• 申請（專利權）人: 北京博暉創新光電技術股份有限公司
• 主分類號: G01N21/01
• 分類號: G01N21/01;G01N21/31
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種鎢舟原子吸收光譜儀中鎢舟原子化器內部鎢舟樣本池內殘留物的去除方法及裝置。

背景技術

鎢舟原子吸收光譜儀主要是用來測量樣本中的微量或痕量金屬元素。通過鎢舟原子化器對樣本池內的樣本加高溫至樣本原子化溫度，在原子化狀態下進行測量。

常規測量步驟包括“干燥”、“灰化”、“原子化”、“空燒”、“冷卻”。“干燥”，用于去除樣本中的水分，防止高溫時樣本濺射；“灰化”，用于加溫蒸發去除樣本中的干擾基質；“原子化”，用于高溫使樣本成為原子蒸汽，進行原子吸收測量；“空燒”，用于清除測量后樣品池內的殘留物，通常要加更高的溫度，燒去殘留物質，因為殘留物質的存在會影響下次測量結果的準確性；“冷卻”，用于使鎢舟原子化器冷卻下來，以便進行下次測量。在測量全過程中，鎢舟原子化器內溫度很高，其內部部件極易受氧化，因此，一般情況下鎢舟原子化器內始終通有氬氣作為保護氣體，防止鎢舟原子化器在高溫下被氧化。

微量或痕量測量是精密測量，鎢舟原子化器中樣本池內的殘留物質會對后續測量的準確性產生明顯的影響；在測量全血、血清生物類樣本時，其殘留物基中含碳量很高，形成積碳，由于積碳的原子化溫度很高，僅用高溫“空燒”的方法去除碳殘留積碳是很困難的。

現有的鎢舟原子吸收光譜儀在測量中，去除殘留物所使用的方法是在常規的“空燒”步驟前增加“停氣加氧”步驟，所謂“停氣加氧”即停止對鎢舟原子化器中通保護氣氬氣，停止加溫，讓外界的空氣通過鎢舟原子化器出煙孔自然擴散到鎢舟原子化器內，持續一段時間后使鎢舟原子化器內充滿空氣；之后執行“空燒”步驟，加高溫，使樣本池內的殘留物被空氣中的氧氣氧化，從而達到去除鎢舟內殘留物的作用。“冷卻”時停止加溫，恢復在鎢舟原子化器中通氬氣保護氣，使鎢舟原子化器冷卻。完整測量步驟包括“干燥”、“灰化”、“原子化”、“停氣加氧”、“空燒”、“冷卻”，共六個步驟。

現有去除殘留物積碳的方法存在以下幾個缺點：首先，在“停氣加氧”步驟中，由于空氣是從鎢舟原子化器出煙孔自然擴散進入鎢舟原子化器內部的，空氣充入整個鎢舟原子化器需要等待一段的時間，這樣使單次測量整體過程時間長，整體測量效率低，在應用領域，檢測工作效率影響很大，會直接決定此檢測方法的使用范圍；第二，在“停氣加氧”步驟中，停止向鎢舟原子化器通氬氣保護氣，使空氣擴散入鎢舟原子化器內，且均勻分布，無法使空氣集中在殘留物區域；要想使除碳效果好，就要擴散入充分的空氣量，這樣在“空燒”高溫時殘留物和鎢舟整體同時被氧化，增加了鎢舟的氧化損耗，雖然實現了除碳的效果，卻也降低了鎢舟的使用壽命。第三，在“冷卻”步驟中，采用的是利用在鎢舟原子化器中通氬氣保護氣的冷卻方式，要使鎢舟的溫度降到可以進行下一次測量的程度，需要等待一定的時間，影響了測量效率。

發明內容

本發明目的之一是提供一種除去鎢舟樣本池內殘留物的方法。

本發明目的之二是提供一種除去鎢舟樣本池內殘留物的裝置。

本發明除去鎢舟樣本池內殘留物的方法，其測量過程包括干燥、灰化、原子化、空燒、冷卻5個步驟，在“空燒”步驟，將定量空氣用空氣氣嘴2定向吹送到鎢舟樣本池內的殘留物處，此時鎢舟1處于高溫狀態，在高溫下，樣本池內的殘留物會瞬間被空氣中的氧氣氧化，完成去除殘留物作用；空氣吹出的方向位置、吹氣量、吹出氣流的形狀可以調整；在“冷卻”步驟中，用氬氣氣嘴4對高溫狀態的鎢舟外表面吹氬氣，加速鎢舟冷卻，本發明減少了現有技術中“停氣加氧”步驟，測量全過程始終對鎢舟原子化器內通氬氣進行保護。

本發明的除去鎢舟樣本池內殘留物的裝置，如圖1所示，吹空氣系統由空氣氣嘴2和空氣氣嘴支架3、空氣氣源5、兩通電磁閥6、氬氣氣源7、氣體管路8組成；空氣氣源5由真空發生器11及空氣存貯管路10組成，真空發生器11靠主機保護氣的壓力完成吸氣，吹氣時由主機單片機控制兩個三通電磁閥9切換，使空氣管路與空氣氣嘴2導通，由主機氬氣將空氣存貯管路10中的空氣吹出；其空氣存貯管路10吸入的空氣是在“冷卻”步驟中吹氬氣時完成的，此時由主機單片機控制兩通電磁閥6道通，兩個三通電磁閥9切換，使真空發生器11、空氣存貯管路10與空氣連通，氬氣氣源7中的氬氣驅動真空發生器11工作，將空氣吸入空氣存貯管路10；如圖3所示，空氣氣源5也可由空壓機13和空氣緩沖器12組成，通過管路與空氣氣嘴2連通；吹氣時主機單片機控制兩通電磁閥導通，使空氣通過空壓機13及空氣緩沖器12從空氣氣嘴2定量吹送到鎢舟1樣本池內的殘留物處。