[發明專利]一種含Ba元素氮氧化物綠色熒光粉材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201010297221.1
• 申請日: 2010-09-29
• 公開（公告）號: CN101948687A
• 公開（公告）日: 2011-01-19
• 發明（設計）人: 趙莉
• 申請（專利權）人: 彩虹集團公司
• 主分類號: C09K11/59
• 分類號: C09K11/59
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 汪人和

1.一種含Ba元素氮氧化物綠色熒光粉材料，其特征在于：所述含Ba元素氮氧化物綠色熒光粉材料的化學通式為(Ba，A)_2-xSi_yO_zN_2+4y-2z:xEu，其中0≤x＜1.0，0＜y≤1.0，1＜z≤2.0，A為Ca或Sr元素。

2.一種如權利要求1所述的含Ba元素氮氧化物綠色熒光粉材料的制備方法，其特征在于：所述的制備方法采取兩步合成氮氧化物綠色熒光粉，其中第一步合成氮氧化物綠色熒光粉的前軀體A₂SiO₄，其中A為Ca或Sr元素；第二步在前軀體提供的基質結構中摻雜Ba元素，通過調節Si元素和Ba元素的配比，調制氮氧化物綠色熒光粉(Ba，A)_2-xSi_yO_zN_2+4y-2z:xEu的發光波長，使其發射波長峰值在516-540nm之間。

3.如權利要求2所述的含Ba元素氮氧化物綠色熒光粉材料的制備方法，其特征在于：

所述第一步合成氮氧化物綠色熒光粉的前軀體A₂SiO₄，按照化學通式(Ba，A)_2-xSi_yO_zN_2+4y-2z:xEu中各元素的化學計量比稱取ACO₃、SiO₂、及占ACO₃和SiO₂的總質量的3wt％的催化劑AF₂，A為Ca或Sr元素，后經混合、充分研磨后放于氧化鋁坩堝中，將坩堝置于管式爐中，在溫度為1100℃-1300℃下燒結3小時以上，后冷卻得到A₂SiO₄；

第二步在前軀體提供的基質結構中摻雜Ba元素，并同時合成氮氧化物綠色熒光粉(Ba，A)_2-xSi_yO_zN_2+4y-2z:xEu，按照各元素的化學計量稱取由第一步制得的前軀體A₂SiO₄、含Ba元素的化合物BaCO₃，含Si的氮化物α-Si₃N₄及含Eu元素的Eu₂O₃，后添加占前述物質總質量的5wt％的混合助劑，將上述各成份研磨后放入鉬坩堝中，將坩堝移入高溫管式爐中，在N₂∶H₂＝3∶1氣氛下以1400℃以上的溫度燒結4小時以上，之后冷卻至室溫取出研磨過篩后經經異丙醇溶液洗滌，干燥后即得到含Ba元素氮氧化物綠色熒光粉。

4.如權利要求3所述的含Ba元素氮氧化物綠色熒光粉材料的制備方法，其特征在于：所述第二步中含Ba元素氮氧化物綠色熒光粉材料(Ba，A)_2-xSi_yO_zN_2+4y-2z:xEu的燒結過程中在保護氣氛下進行，所述保護氣體可選擇H₂、N₂/H₂、NH₃中的一種或幾種的組合。

5.如權利要求3所述的含Ba元素氮氧化物綠色熒光粉材料的制備方法，其特征在于：所述第二步中加入的混合助劑為CaF₂、MgF₂、SrF₂、BaF₂中的兩種以上的組合，按照1∶1的比例混合。

6.如權利要求3所述的含Ba元素氮氧化物綠色熒光粉材料的制備方法，其特征在于：所述第二步中含Ba元素氮氧化物熒光粉(Ba，A)_2-xSi_yO_zN_2+4y-2z:xEu的燒結過程中通過控制氣體流量來調節反應過程，在反應進行階段大量通入氣體以保證合成反應完全，氣體通入量為25-35ml/min。