[發明專利]一種吸附法制備穿心蓮內酯的方法

有效

• 申請號: 201010297050.2
• 申請日: 2010-09-29
• 公開（公告）號: CN102432568A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 胥寶林
• 申請（專利權）人: 無錫濟民可信山禾藥業股份有限公司;江西濟民可信集團有限公司
• 主分類號: C07D307/60
• 分類號: C07D307/60
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種吸附法制備穿心蓮內酯的方法，其特征在于經過以下步驟：

步驟一、穿心蓮葉用水煎煮提取，

步驟二、提取液上大孔樹脂柱吸附，

步驟三、大孔樹脂柱用水清洗，

步驟四、吸附于大孔樹脂上的穿心蓮內酯用乙醇洗脫，收集洗脫液，

步驟五、洗脫液脫色、濃縮、析晶、得穿心蓮內酯精品。

2.權利要求1的制備方法，其特征在于，經過以下步驟：

步驟一中加水量為穿心蓮葉重量的25-28倍量，分三次提取；

步驟二中大孔樹脂柱為D4006；

步驟三中洗柱用水為先飲用水，后純化水；

步驟四中洗脫液濃度為95％的熱乙醇；

步驟五中洗脫液用活性炭脫色，濃縮至含醇量為25-30％。

3.權利要求1的制備方法，其特征在于，經過以下步驟：

步驟一是：取穿心蓮葉10kg，加約25-28倍量近沸的熱水分三次煎煮提取，每次沸后五分鐘，趁熱過濾，合并濾液備用，

步驟二是：將上述40-50℃備用液上D4006大孔樹脂柱吸附，調節流速1.0-1.2kg/分，直至流出液出現苦味或吸附柱飽和為止，

步驟三是：待備用液快低于樹脂表面時，用水4-6倍量洗滌樹脂至出液色淺為止，

步驟四是：用投料量的2.0-2.5倍量的60-65℃95％乙醇以慢速洗脫吸附物，收集出現明顯苦味的流出液，

步驟五是：收集液加1％的活性炭脫色，過濾、濾液減壓濃縮至醇濃度為25-30％，取出濃縮液，放置數小時，待開始析晶時，輕輕攪動晶體，可得到晶形一致的穿心蓮內酯精品。

4.權利要求1的制備方法，其特征在于，經過以下步驟：

取穿心蓮葉10公斤，用3倍量(以投料量計)水潤濕約40分鐘，用25倍量(以投料量計)近沸的水分三次(10倍、8倍、7倍)煎煮，每次沸后5分鐘，趁熱用無紡布過濾，合并濾液備用，

將上述備用液(40-50℃)上D4006大孔樹脂(20-60目)柱吸附，調節流速1.0-1.2公斤/分(以200*15cm柱為例)，直至流出液出現苦味或吸附柱飽和為止，棄去無明顯苦味的流出液，

待備用液快低于樹脂表面時，用水約4-6倍量(投料量計)洗滌樹脂至出液色淺為止(最后1-1.5倍量為純化水)，滴干水滴，

用投料量的2.5倍量的熱乙醇(95％60-65℃)慢速(0.8公斤/分)洗脫吸附物，收集出現明顯苦味的流出液(可用較濃的3-5-二硝基苯甲酸制備的試紙檢查，顯紅色為內酯反應)，

取投料量約1％活性炭，待洗脫液加熱沉淀完全溶解后加入，(70-80℃)保溫15分鐘，趁熱過濾，濾液減壓濃縮至醇濃度為25-30％，取出濃縮液，放置數小時，待開始析晶時，輕輕攪動晶體，得到晶形一致的穿心蓮內酯精品(180g)。

5.權利要求1的制備方法，其特征在于，經過以下步驟：

取穿心蓮葉10公斤，用3倍量(以投料量計)水潤濕約40分鐘，用22倍量(以投料量計)近沸的水分三次(8倍、7倍、7倍)煎煮，每次沸后5分鐘，趁熱用無紡布過濾，合并濾液備用，

將上述備用液(40-50℃)上D4006大孔樹脂(20-60目)柱吸附，調節流速1.0-1.2公斤/分(以200*15cm柱為例)，直至流出液出現苦味或吸附柱飽和為止，棄去無明顯苦味的流出液，

待備用液快低于樹脂表面時，用水約4倍量(投料量計)洗滌樹脂至出液色淺為止(最后1-1.5倍量為純化水)，滴干水滴，

用投料量的2.0倍量的熱乙醇(95％60-65℃)慢速(0.6公斤/分)洗脫吸附物，收集出現明顯苦味的流出液，

取投料量約1％活性炭，待洗脫液加熱沉淀完全溶解后加入，(70-80℃)保溫15分鐘，趁熱過濾，濾液減壓濃縮至醇濃度為25-30％，取出濃縮液，放置數小時，待開始析晶時，輕輕攪動晶體，得到晶形一致的穿心蓮內酯精品(160g)。