[發明專利]一種反應物脫鈷及提取的方法

有效

• 申請號: 201010297000.4
• 申請日: 2010-09-29
• 公開（公告）號: CN102432648A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 郭永忠
• 申請（專利權）人: 無錫濟民可信山禾藥業股份有限公司;江西濟民可信集團有限公司
• 主分類號: C07H15/236
• 分類號: C07H15/236;C07H1/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種從半合成氨基糖苷類抗生素硫酸依替米星生產過程中含三乙酰化合物的合成液中脫去絡合鈷的方法，包括以下步驟：

步驟1)取取磷酸氫二銨溶解于水中，

步驟2)將含三乙酰化合物的合成液加入到上述磷酸氫二銨水溶液中，

步驟3)取硫化銨溶液加入到步驟2)得到的溶液中，

步驟4)取活性炭加入步驟3)得到的溶液中，

步驟5)將步驟4)得到的混合物過濾，得到淺黃色濾液，檢測無鈷離子殘留。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，其中，

步驟1)中，取磷酸氫二銨的量Akg，20≤A≤50，溶解于Bkg水中，300≤B≤500，

步驟2)中，將硫酸依替米星生產過程中含三乙酰化合物的合成液慢慢抽入步驟1)得到的溶液中，流量為C?l/min，10≤C≤30，

步驟3)中，取硫化銨溶液D升，6≤D≤15，抽入步驟2)得到的溶液中，攪拌10分鐘。

步驟4)中，取粉狀活性炭E?kg，3≤E≤9抽入步驟3)得到的溶液中，攪拌，加熱至50℃～60℃，保溫15分鐘。

步驟5)將步驟4)得到的混合物過濾，得到淺黃色濾液，檢測無鈷離子殘留。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，其中，

步驟1)中，取磷酸氫二銨的量Akg，25≤A≤40，溶解于Bkg水中，300≤B≤400，

步驟2)中，將硫酸依替米星生產過程中含三乙酰化合物的合成液慢慢抽入步驟1)得到的溶液中，流量為C?l/min，15≤C≤20，

步驟3)中，取硫化銨溶液D升，8≤D≤12，抽入步驟2)得到的溶液中，攪拌10分鐘。

步驟4)中，取粉狀活性炭E?kg，5≤E≤8，抽入步驟3)得到的溶液中，攪拌，加熱至50℃～60℃，保溫15分鐘。

步驟5)將步驟4)得到的混合物過濾，得到淺黃色濾液，檢測無鈷離子殘留。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，其中，

步驟1)中，取磷酸氫二銨的量Akg，A＝36，溶解于Bkg水中，B＝360，

步驟2)中，將硫酸依替米星生產過程中含三乙酰化合物的合成液慢慢抽入步驟1)得到的溶液中，流量為C?l/min，C＝16。

步驟3)中，取硫化銨溶液(試劑級)D升，D＝10，抽入步驟2)得到的溶液中，攪拌10分鐘。

步驟4)中，取粉狀活性炭E?kg，E＝6，抽入步驟3)得到的溶液中，攪拌，加熱至50℃～60℃，保溫15分鐘。

步驟5)將步驟4)得到的混合物過濾，得到淺黃色濾液，檢測無鈷離子殘留。

5.一種從權利要求1-4的步驟5)得到的濾液中提取三乙酰化合物的方法-方法1，該方法包括以下步驟：

步驟1)將權利要求1-4的步驟5)得到的濾液用銨型001×7強酸性陽離子交換樹脂吸附，

步驟2)將步驟1)得到的吸附后的001×7強酸性陽離子交換樹脂用去離子水沖洗至用硝酸銀試液檢測無磷酸根離子殘留，

步驟3)將步驟2)得到的洗滌后的001×7強酸性陽離子交換樹脂用F?mol/L的氨水解吸，0.5≤F≤4，

步驟4)將步驟3)得到的解吸液真空濃縮，回收稀氨水，回收的稀氨水調節濃度后套用到步驟3)，

步驟5)將步驟4)得到的濃縮液進行噴霧干燥得到中間產品三乙酰化合物。

6.一種從權利要求1-4的步驟5)得到的濾液中提取三乙酰化合物的方法-方法2，該方法包括以下步驟：

步驟1)將權利要求1-4的步驟5)得到的濾液中加入濃氨水G生，50≤G≤200，用D1300大孔吸附樹脂吸附。

步驟2)將步驟1)得到的吸附后的D1300大孔吸附樹脂用去離子水沖洗至用硝酸銀試液檢測無磷酸根離子殘留。

步驟3)將步驟2)得到的洗滌后的D1300大孔吸附樹脂用H％(v/v)的酒精洗脫，15≤H≤40，

步驟4)將步驟3)得到的解吸液納濾濃縮和真空濃縮，回收稀酒精，回收的稀酒精調節濃度后套用到步驟8)。

步驟5)將步驟4)得到的濃縮液進行噴霧干燥得到中間產品三乙酰化合物。