[發明專利]一種偏鎢酸銨的制備方法

無效

• 申請號: 201010296983.X
• 申請日: 2010-09-29
• 公開（公告）號: CN101928039A
• 公開（公告）日: 2010-12-29
• 發明（設計）人: 劉久清
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 顏勇

1.一種偏鎢酸銨的制備方法，其特征在于，包括以仲鎢酸銨晶體為原料，經過酸溶解、納濾脫鹽和濃縮，以及蒸發結晶，抽濾，干燥得到偏鎢酸銨產品。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

A.仲鎢酸銨晶體酸溶解：將仲鎢酸銨晶體在攪拌條件下緩慢加入純水中，同時緩慢加入1～3mol/L的工業硝酸溶液，控制溶液pH值在2～4，直至溶液比重達到118～1.20kg/L，然后在85-95℃恒溫并控制pH值條件下，攪拌陳化4～8h，使仲鎢酸銨充分轉化為偏鎢酸銨；

B.偏鎢酸銨溶液脫鹽和濃縮轉化為純濃偏鎢酸銨溶液：步驟A陳化后的偏鎢酸銨溶液取澄清液納濾，加水進行多次過膜的洗滌，充分去除偏鎢酸銨溶液中的硝酸銨，直至硝酸銨去除率不低于99％，最后進行膜濃縮，將原料液體積濃縮3-5倍，制備得到純濃偏鎢酸銨溶液；

C.將純濃偏鎢酸銨溶液在攪拌、加熱條件下結晶，真空抽濾，干燥，得到偏鎢酸銨粉末產品。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟A所述的仲鎢酸銨晶體為雜質含量符合國標零級標準的仲鎢酸銨晶體。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟B所述的納濾處理過程是連續的，稀偏鎢酸銨溶液依次通過納濾膜，不斷往料液罐里加水洗滌稀偏鎢酸銨溶液去除硝酸銨，再將除雜后的稀偏鎢酸銨溶液納濾濃縮。

5.根據權利要求2或4所述的方法，其特征在于，步驟B所述的納濾處理過程操作溫度為10-40℃，壓力為1.0-2.25MPa。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，步驟B所述的納濾處理過程所用的膜組件包括納濾膜，納濾膜孔徑1-2nm。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述的納濾處理過程所用的膜組件的材料為有機高分子，其中膜面材料為纖維素衍生物類、聚砜類或聚酰胺類，膜面支撐材料為聚酯類或聚烯烴類。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述的納濾處理過程所用的膜組件為板式膜、卷式膜、管式膜和中空纖維膜的一種。

9.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟C所述的結晶過程中，結晶溫度90-100℃，溶液密度達到2-2.5kg/L時，開始自然降溫結晶，溶液密度達到2.5-4kg/L時停止加熱，再通過抽濾，干燥得到偏鎢酸銨產品。