[發(fā)明專利]一種大孔容消光劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010296802.3
• 申請(qǐng)日: 2010-09-29
• 公開（公告）號(hào): CN101941706A
• 公開（公告）日: 2011-01-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 丁海燕;陳楓;帥宏喜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 杭州中富彩新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C01B33/12
• 分類號(hào): C01B33/12
• 代理公司: 杭州天欣專利事務(wù)所 33209
• 代理人: 陳紅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種大孔容消光劑的制備方法，屬于化工領(lǐng)域。

背景技術(shù)

在涂料工業(yè)中，二氧化硅因其折射指數(shù)與該行業(yè)所使用的大部分樹脂的折射指數(shù)相近（DE-PS?24?14?478、DE-PS?17?67?332、DE-OS?16?69?123、DE-AS?15?92?865、DE-A?38?15?670），用于大漆中具有良好的光學(xué)性能，因而二氧化硅成為高檔涂料消光劑的首選。影響二氧化硅消光劑的主要特性參數(shù)有孔體積（空隙率）、平均粒徑和孔徑分布、表面處理等。較早用于消光劑的是氣相法生產(chǎn)的無定形二氧化硅，例如中國(guó)專利申請(qǐng)CN2822370.5中公開一種無定形顆粒狀二氧化硅的二氧化硅消光劑，其中該二氧化硅用氧化聚烯烴蠟予以處理。

現(xiàn)今生產(chǎn)二氧化硅的方法主要包括氣相法(干法)和液相法（濕法）。干法二氧化硅的性能雖好，但是價(jià)格昂貴，使用受到限制。目前普遍使用的是濕法制備二氧化硅。濕法生產(chǎn)二氧化硅從工藝路線上可分為凝膠法和沉淀法，其工藝方法可以參考美國(guó)專利?US?6103,?004、US?5123,?964和US?5637,?636?所公開的方法。對(duì)于濕法所生產(chǎn)的二氧化硅來說，不同的工藝路線所得到的產(chǎn)品性能是不同的：凝膠法制備出的二氧化硅結(jié)構(gòu)牢固，孔徑分布窄，透明性好，但是空隙率低；沉淀法制備的二氧化硅空隙率高，但是結(jié)構(gòu)性疏松，在高剪切下結(jié)構(gòu)容易被破壞，并且透明性也較差（參考文獻(xiàn)見國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局發(fā)明專利公開申請(qǐng)?zhí)?2156478.7）。

到目前為止，液相法現(xiàn)有的技術(shù)所生產(chǎn)的二氧化硅不能滿足即結(jié)構(gòu)牢固、又空隙率高的要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種工藝設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單、合理，產(chǎn)品具有大孔容、大比表面積、高純度、適中的DBP吸收值、分散性能良好、透明度高等優(yōu)點(diǎn)的大孔容消光劑的制備方法。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是該大孔容消光劑的制備方法，其制備工藝步驟是：

a、室溫下，將模板劑溶于酸溶液中，調(diào)節(jié)pH=1-3，攪拌形成均勻溶液；

b、在攪拌的條件下，向上述均勻溶液中緩慢滴加硅源，攪拌均勻后倒入密封反應(yīng)容器中，升溫到40-80℃，攪拌反應(yīng)18-48?h，制得凝膠；

c、將步驟b所得凝膠陳化3-8h，然后洗滌、干燥，放入350-550?^oC的馬弗爐內(nèi)煅燒2-6?h，最后得粉碎分級(jí)得到大孔容消光劑成品。

作為優(yōu)選，本發(fā)明所述的步驟b中，加入硅源的同時(shí)加入水溶性聚胺酯乳化液（黏度為CP＜1200），按硅源中二氧化硅總量的10-20%加入水溶性聚胺酯。

作為優(yōu)選，本發(fā)明所述的水溶性聚胺酯乳化液的制備方法是：在3.0重量份的聚胺酯中加入0.4重量份的乳化劑、1.8份活性劑，在100-150?℃的溫度下溶化，然后加入到75-95?℃的25重量份的水中，并攪拌均勻，得到水溶性聚胺酯乳化液。

作為優(yōu)選，本發(fā)明所述的乳化劑Pronic?P123，乙氧基-丙氧基形成的兩性三嵌段聚合物，P123的分子式EO20PO70EO20，Sigma-Aldrich公司；所述的活性劑為超支化聚酯，由三羥甲基丙烷+二羥甲基丙酸縮合聚合得到，數(shù)均分子量隨反應(yīng)代數(shù)增加而增加，1代到4代為700-5000?g/mol。隨著活性劑分子量（主要是代數(shù)）增加，消光粉的孔容、孔徑、比表面積都會(huì)增加。

作為優(yōu)選，本發(fā)明所述的硅源選自下列之一：正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯、雙三乙氧硅基乙烷、硅酸鈉、偏硅酸鈉。

作為優(yōu)選，本發(fā)明所述的模板劑為2代至5代的超支化聚胺酯（HPAE），所述的2代至5代的超支化聚胺酯（HPAE）以N?,?N2-二羥乙基-3-胺基丙酸甲酯單體和季戊四醇(核)為原料，采用“準(zhǔn)一步法”合成，末端結(jié)構(gòu)為羥基。

作為優(yōu)選，本發(fā)明所述的硅源與模板劑的投料質(zhì)量比為3~8：0.2~1.8。

作為優(yōu)選，本發(fā)明所述的酸溶液為鹽酸溶液。