[發明專利]納米塊狀基多孔三氧化鎢薄膜電極的制備方法以及三氧化鎢薄膜電極

有效

• 申請號: 201010296748.2
• 申請日: 2010-09-27
• 公開（公告）號: CN102418116B
• 公開（公告）日: 2016-08-31
• 發明（設計）人: 沈曉彥;趙偉;段曉菲
• 申請（專利權）人: 新奧科技發展有限公司
• 主分類號: C25B11/03
• 分類號: C25B11/03;C25B11/06;C25D11/26
• 代理公司: 北京工信聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 11266
• 代理人: 姜麗輝

1.一種制備三氧化鎢薄膜電極的方法，所述方法包括：

第一步，采用變電壓方式進行電解過程，在該電解過程中保持電流在0.1A-0.5A的范圍內；所述電解過程包括：將具有合適表面尺寸的鎢片清洗干凈，并且用作陽極氧化的陽極，將選自鎢片、碳或碳載鉑片、鉑片中的一種作為陰極，使所述陽極和陰極平行放置在陽極氧化池中，兩者之間的距離為2-10cm；將裝有電解質的所述陽極氧化池置入恒溫器中，開啟加熱使油浴溫度升至30-80℃；以變電壓的方式在所述陰極和陽極之間施加電壓，初始施加電壓為80V-100V，逐漸降低電壓到結束電壓20-40V，該過程保持電流在0.1-0.5A范圍內，反應時間為2-5h；和

第二步，燒結過程。

2.根據權利要求1所述的制備三氧化鎢薄膜電極的方法，其中所述變電壓的方式包括階梯下降方式和直接下降方式。

3.根據權利要求1所述的制備三氧化鎢薄膜電極的方法，其中所述初始電壓為80V，而結束電壓為30V。

4.根據權利要求2所述的制備三氧化鎢薄膜電極的方法，其中所述階梯下降方式包括：(a)首先，在80-100V的初始電壓下保持20-40分鐘；(b)然后以5-10V/次的速率，使電壓從初始電壓經過2-5次降低至第一電壓，其中在每降低一次電壓之后，均在降低后的電壓保持10-30分鐘；(c)然后以5-10V/次的速率，經歷2-4次使電壓從第一電壓降低至第二電壓，并且在每降低一次電壓之后，均在降低后的電壓保持5-15分鐘；在所述第二電壓等于20-40V的結束電壓的情況下，在第二電壓下保持1-2小時后結束電解過程；而在所述第二電壓不等于20-40V的結束電壓的情況下，繼續重復(b)或(c)或重復(b)和(c)使電壓降低至等于結束電壓，條件是施加電壓的整個過程的時間控制在2-5h。

5.根據權利要求4所述的制備三氧化鎢薄膜電極的方法，所述階梯下降方式包括：在80V下保持30分鐘，迅速將電壓從80V調至75V，在75V下保持20分鐘，迅速將電壓從75V調至70V，在70V下保持20分鐘，迅速將電壓從70V調至60V，在60V下保持20分鐘，迅速將電壓從60V調至55V，在 55V下保持10分鐘，迅速將電壓從55V調至50V，在50V下保持10分鐘，迅速將電壓從50V調至40V，在40V下保持10分鐘，迅速將電壓從40V調至30V，在30V下保持1小時。

6.根據權利要求2所述的制備三氧化鎢薄膜電極的方法，其中所述直接下降方式包括：首先在80V下保持20-30分鐘，接著以1-5V/min的速率將電壓從80V下降至30V，然后在30V下保持2-4小時。

7.根據權利要求1所述的制備三氧化鎢薄膜電極的方法，所述電解過程使用0.5-3M硝酸作為所述電解質。

8.根據權利要求1所述的制備三氧化鎢薄膜電極的方法，其中所述燒結過程包括：電解過程結束后，取出陽極材料，沖洗，吹干；放置在真空管式爐中，在氧氣氣氛中以2-5℃/min的升溫速率將管內溫度升高到550-700℃，保持2-4小時，冷卻到室溫。

9.根據權利要求8所述的制備三氧化鎢薄膜電極的方法，所述真空管式爐被抽真空至2-10Pa。

10.根據權利要求1所述的制備三氧化鎢薄膜電極的方法，其中具有合適表面尺寸的陽極鎢片是面積為1×1cm-10×10cm的鎢片。

11.一種納米塊狀基多孔三氧化鎢薄膜電極，所述三氧化鎢薄膜電極是由權利要求1所述的方法制備的。

12.根據權利要求11所述的納米塊狀基多孔三氧化鎢薄膜電極，所述三氧化鎢薄膜電極表面具有致密的孔狀結構，并覆蓋均勻的納米塊狀顆粒，并且所述納米塊狀顆粒的大小為400-500納米長和40-50納米厚，顆粒之間的間隙大小為200-500納米。

13.根據權利要求11所述的納米塊狀基多孔三氧化鎢薄膜電極，孔狀結構在高倍電子顯微鏡下顯示為類似凹陷的結構，其直徑大小為8-12微米。