[發明專利]一種雙酚A的表面增強拉曼光譜檢測方法

無效

• 申請號: 201010295960.7
• 申請日: 2010-09-29
• 公開（公告）號: CN101995400A
• 公開（公告）日: 2011-03-30
• 發明（設計）人: 姚衛蓉;汪仕韜;汪何雅
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于食品包裝材料及容器中雙酚A單體的檢測領域，特別是涉及一種雙酚A的表面增強拉曼光譜檢測方法。

背景技術

雙酚A(BPA)是一種重要的有機化工原料，主要用于生產聚碳酸酯、環氧樹脂、聚砜樹脂、聚苯醚樹脂、不飽和聚酯樹脂等多種高分子材料。制成的塑料產品用于食品和飲料的包裝。在生活中應用廣泛，是人們經常能接觸到的物質。早在1938年，科學家就發現雙酚A具有雌激素活性，是一種著名的“環境雌激素”。動物試驗發現雙酚A有模擬雌激素的效果，即使很低的劑量也能使動物產生雌性早熟、精子數下降、前列腺增長等作用。歐盟2002/72/EC法則規定雙酚A在塑料食品接觸材料中的遷移限量為3mg/kg；2008年10月，加拿大聯邦政府正式宣布：將雙酚A(Bisphenol?A，BPA)列入有毒物質列表中，在2009年2月份就禁止在奶瓶、水瓶等容器中禁用雙酚A；美國明尼蘇達州和康涅狄格州于2009年5月也相繼禁止在產品中?使用雙酚A。

如今，雙酚A問題成了國際熱點問題。國內外研究機構，環保領域等都對雙酚A進行了較多的研究，相關的檢測方法也出現了很多。主要有氣相/質譜聯用(GC/MS)、液相/質譜聯用(HPLC/MS)，酶聯免疫法等，雖能夠進行雙酚A的痕量測定，但操作要求較高，分析時間長。本發明采用表面增強拉曼光譜對雙酚A進行檢測，方法靈敏簡便，分析速度快。目前，尚未發現雙酚A相關的拉曼研究報導。

發明內容

本發明目的在于提供一種操作簡便，分析迅速的雙酚A的表面增強拉曼檢測方法。本發明的技術方案如下：

(1)樣品預處理

將萃取溶劑快速注入盛有樣品的容器中，密封后超聲萃取，待樣品溶解完全加入甲醇沉淀高分子物質，過濾，濾液濃縮后用引醇定容，經0.45um濾膜過濾作為拉曼分析用。

(2)金膠的制備

精確稱取氯金酸或其鹽類，用超純水配置成溶液，攪拌煮沸，迅速加入檸檬酸鈉溶液，繼續攪拌20-40min，冷卻至常溫備用。

(3)拉曼光譜儀條件

設置儀器激光功率：50-300mw，掃描時間2-20S。

(4)雙酚A普通拉曼光譜與增強拉曼光譜標準曲線的繪制

稱取一定量雙酚A固體粉末，研磨均勻，按方案(3)進行拉曼光譜掃描，所得雙酚A普通拉曼光譜圖。再精確稱量雙酚A?1.0mg，用適量甲醇溶解，轉移至100mL容量瓶中，并用甲醇定容。搖勻靜置，即得10ug/mL的雙酚A標準液，以該標準液逐漸稀釋，配置成0.1，0.5，1.0，2.0，5.0ug/mL的系列溶液。與方案(2)中金膠溶液按一定比例混合，以酸調節pH，按方案(3)進行拉曼光譜掃描。以雙酚A濃度為橫坐標，特征峰峰高為縱坐標繪制標準曲線，用于分析樣品中雙酚A的含量。

(5)樣品的測定

根據方案(1)中樣品預處理后，按方案(4)中標準溶液拉曼增強的方法操作。

本發明的優點與有益效果是：采用本發明表面增強拉曼光譜對雙酚A進行檢測，檢測限低，操作簡便，可快速準確定性、定量包裝材料中的雙酚A，可用于大規模樣品檢測，適于標準化。

附圖說明

圖1為雙酚A普通拉曼光譜圖

圖2為雙酚A表面增強拉曼光譜圖：與圖1比較發現主要增強的峰的歸屬為：640cm^-1的6b骨架振動、820cm^-1的10a振動、1180cm^-1的9a振動、1600cm^-1、1616cm^-1的8b、8a振動；以及830cm^-1處對位雙取代的特有苯環呼吸振動和1112cm^-1處的＝C-C伸縮振動。其中選取640、820、1180cm^-1處振動峰位雙酚A的定性峰，以1180cm^-1處振動峰為雙酚A的定量峰。

圖3為雙酚A的標準曲線圖，橫坐標為雙酚A濃度，縱坐標為1180cm^-1處振動峰峰高。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做進一步詳細說明，但本發明并不僅僅局限于下述實施例。

實施例1