[發明專利]一種五氯苯甲腈的生產方法

有效

• 申請號: 201010295691.4
• 申請日: 2010-09-29
• 公開（公告）號: CN102432503A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 蒙健
• 申請（專利權）人: 蒙健
• 主分類號: C07C255/50
• 分類號: C07C255/50;C07C253/30;C07C253/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

所屬技術領域：

本發明屬于農藥制造領域，其特征是涉及一種五氯苯甲腈的生產方法。

背景技術：

五氯苯甲腈，別名五氯苯氰；2，3，4，5，6-五氯苯甲腈；2，3，4，5，6-五氯苯腈，外觀為白色或類白色結晶粉末，分子式為C₇Cl₅N，分子量為275.34。五氯苯甲腈是一種重要的農藥中間體，用途極為廣泛，其合成的工藝較多，本發明是其中的一種，以甲苯(甲苯，分子式為C₇H₈，是一種無色、帶特殊芳香味的易揮發液體，芳香族碳氫化合物之一，它的很多性質與苯很相像，但毒性遠小于苯，是一種常用的化工原料，可用于制造炸藥、農藥、苯甲酸、苯甲腈、染料、合成樹脂及滌綸等，同時它也是汽油的組分之一，多從石油中提取。)為原料通過氨氧法制取苯甲腈，該生產方法的要點是：一、選用或自行制取合適的催化劑；二、要控制合適的反應溫度，溫度在氨氧化強放熱反應中較難控制，實踐證明，當溫度高于430℃時，過度氧化發生，使苯甲腈選擇性下降；三、控制氨氣的進氣量，氨氣被認為是氨氧化反應中導致高活性和選擇性的主要因素，實踐證明，最佳的摩爾配比為甲苯汽∶氨氣∶氧氣(或空氣)＝1∶5-10∶30-35，通過固定床反應器來制得苯甲腈。以制得的苯甲腈(苯甲腈，分子式為C₇H₅N，分子量為103.12，外觀為無色油狀液體，有杏仁的氣味，熔點為-12.8℃，沸點為190.7℃，微溶于冷水，溶于熱水，易溶于乙醇、乙醚。)為原料經過氣相氯化的方法生產五氯苯甲腈，該方法的生產要點是：一、選擇合適的溫度和壓力，經反復實驗證明該反應的溫度180℃-220℃、壓力為0.01MPa-0.10Mpa為最佳；二、選擇合適的進氣比和反應時間，經實踐證明進氣量的摩爾配比為苯甲腈汽∶氯氣∶氮氣＝2-3∶4-9∶6-36為最佳，三、選擇合適的催化劑，通過流化床和固定床生產五氯苯甲腈。本發明的優點是：工藝簡單、生產成本低、無污染、產品收率高且質量好。

發明內容：

為了克服較老的生產工藝生產成本高、污染大、轉化時間長的缺陷，本發明提供了一種以甲苯為原料通過氨氧化法、氣相氯化法來生產五氯苯甲腈，該方法具有工藝簡單、生產成本低、無污染、產品收率高且質量好的優點，生產該產品使用的原料有：甲苯、氨氣、氧氣或空氣、氮氣、氯氣和催化劑。

本發明可以通過以下技術方案來實現：

一種工業化生產五氯苯甲腈的方法，其特征是由以下步驟構成：

1、將定量的甲苯送入汽化器進行汽化，甲苯汽化后由空氣帶出汽化器并與氨氣在混合器中混合后進入固定床，三種氣(汽)體的摩爾比為，甲苯汽∶氨氣∶空氣＝1∶5-10∶30-35，將固定床內溫度調整為380℃-430℃，壓力為0.05MPa-0.10Mpa，加入占氣體總量0.2％的BN-98甲苯氨氧化制苯甲腈催化劑，反應0.3-0.5小時，將反應后氣體減壓降溫后送入收料器，經冷凝后得產品苯甲腈液體，產品的收率為90％--95％，純度為99.5％。

2、將苯甲腈送入汽化器進行汽化，苯甲腈汽化后由氮氣帶出汽化器并與氯氣在混合器中混合后進入流化床，進氣量的摩爾比為苯甲腈∶氯氣∶氮氣＝2-3∶4-9∶6-36，同時加入催化劑活性炭，數量為床內氣體總量的0.2％-8％，將流化床內溫度調至180℃-220℃、壓力為0.01MPa-0.10Mpa，將反應后的氣體送入固定床，保持和流化床相同的溫度和壓力，并加入和加入流化床數量相同的催化劑活性炭和氯氣，使第一次反應后的氣體和氯氣再一次發生反應，反應結束后，將固定床中的反應后混合氣體送入收料器，經冷凝后烘干得到五氯苯甲腈。該反應的收率為80％-95％，產品的純度為98％。該反應過程中氯氣分別進入流化床和固定床，通過調整進入兩床氯氣的數量來調整兩個反應器的負荷，從而降低六氯苯的含量，經實踐檢驗，該反應產生的六氯苯含量只有40ppm-100ppm，大大低于國家規定的標準。

上述步驟1中所述的固定床內反應溫度為380℃-430℃，壓力為0.01MPa-0.11Mpa，

上述步驟2中流化床和固定床中的溫度為180℃-220℃、壓力為0.01MPa-0.10Mpa。

本發明的有益效果是：提供了一種以大宗低價的甲苯為原料，通過氨氧法、氣相氯化法生產五氯苯甲腈，該生產方法具有工藝簡單、效率高，成本低，轉化時間短、無污染，能生產出合格的五氯苯甲腈產品。

具體實施方式

實施例1