[發(fā)明專利]用二元醛偶聯(lián)殼聚糖與竹炭的吸附劑的生產(chǎn)方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010295498.0
• 申請(qǐng)日: 2010-09-27
• 公開（公告）號(hào): CN101940913A
• 公開（公告）日: 2011-01-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳斌;金首文;李文珠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江農(nóng)林大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/24
• 分類號(hào): B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 周烽

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及污水處理技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種生活污水處理劑的制備方法。

背景技術(shù)

殼聚糖及偶聯(lián)的殼聚糖因微觀呈多孔結(jié)構(gòu)，故均有很好的污水凈化能力。但殼聚糖存在容易流失且用量大的缺點(diǎn)。竹炭具有發(fā)達(dá)的孔隙，大的比表面積，強(qiáng)的吸附能力，且價(jià)格較便宜，更被利用于污水的處理。但竹炭的吸附有一個(gè)飽和度。

本發(fā)明同時(shí)利用二者的優(yōu)點(diǎn)，采用新的方法將二者有機(jī)結(jié)合起來得到性能更優(yōu)異的污水處理劑。利用竹炭的高吸附能力，加入偶聯(lián)劑使殼聚糖與竹炭偶聯(lián)成更大的高分子，偶聯(lián)后殼聚糖的抗酸溶及水溶性均明顯高于未偶聯(lián)的殼聚糖，竹炭偶聯(lián)殼聚糖后，進(jìn)一步提高處理污水的功效。

經(jīng)過檢索和市場(chǎng)調(diào)查，沒有發(fā)現(xiàn)在生活污水處理中，用二元醛偶聯(lián)殼聚糖與竹炭作吸附劑的報(bào)道，更沒有有關(guān)這類吸附劑生產(chǎn)方法的報(bào)道和相關(guān)產(chǎn)品面市。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種用于生活污水處理的多聚磷酸鈉偶聯(lián)殼聚糖與竹炭的吸附劑及該劑的生產(chǎn)方法。

解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案是：用二元醛偶聯(lián)殼聚糖與竹炭的吸附劑的生產(chǎn)方法經(jīng)過下列步驟：

(1)殼聚糖酸性溶液的制備：將5-10重量份的殼聚糖加入到1250-2500重量份的濃度為5％的乙酸中，或2000-4000重量份的濃度為1％的甲酸中，或3500-5500重量份濃度為2％的丙酸中，充分?jǐn)嚢柚翚ぞ厶侨咳芙猓?/p>

(2)竹炭的預(yù)處理：將市售竹炭用去離子水洗滌，真空干燥至恒重，再粉碎成150-2000目的竹炭粉；

(3)竹炭與殼聚糖酸性混合溶液的制備：將50-90重量份竹炭加入至步驟(1)的任一中酸性溶液中，充分?jǐn)嚢?-6小時(shí)，靜置6-8小時(shí)；

(4)殼聚糖與竹炭的偶聯(lián)反應(yīng)物的制備：用800-1600重量份濃度為0.2％的乙二醛水溶液，或用375-750重量份濃度為0.2％的戊二醛水溶液，或用1050-2100重量份濃度為0.2％的丙二醛水溶液，作為偶聯(lián)劑逐滴加入至步驟(3)的混合液中進(jìn)行偶聯(lián)反應(yīng)，攪拌7-8小時(shí)，然后緩慢加入氫氧化鈉或氫氧化鉀調(diào)整至pH＝10-11，攪拌2-3小時(shí)，終止偶聯(lián)反應(yīng)；

(5)偶聯(lián)有殼聚糖的竹炭吸附劑的制?。簩⒉襟E(4)的偶聯(lián)產(chǎn)物進(jìn)行固液分離，取固態(tài)物，將固態(tài)物加入水中，攪拌1小時(shí)，再次固液分離，再將固態(tài)物加入到用于洗滌的125-250重量份濃度為95％的乙醇中，攪拌1小時(shí)，過濾，將濾餅在真空下40℃干燥24h。

本發(fā)明的有益效果：用本方法生產(chǎn)的吸附劑，在處理生活污水中比用竹炭或活性污泥，具有更好的降低生活污水的CODcr、濁度、氨氮的能力，且可重復(fù)使用。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明下面結(jié)合實(shí)施例作進(jìn)一步詳述：現(xiàn)將各原料及其重量份按10項(xiàng)實(shí)施例列于表1。

表1

實(shí)施例1(對(duì)照表1中實(shí)施例1對(duì)應(yīng)的原料及其重量份)：

取殼聚糖5份重量加入1250份重量5％的乙酸溶液中，充分?jǐn)嚢枋箽ぞ厶峭耆芙?。然后加入竹?0份重量，充分?jǐn)嚢?-6小時(shí)，放置6-8小時(shí)。取4份40％乙二醛加水配成800份0.2％溶液，將乙二醛溶液逐滴加入上述竹炭與殼聚糖酸性混合溶液中，攪拌7-8小時(shí)，緩慢加入氫氧化鈉溶液至pH＝10-11，繼續(xù)攪拌2-3小時(shí)，終止偶聯(lián)反應(yīng)，再將反應(yīng)物進(jìn)行固液分離，取固態(tài)物，將固態(tài)物加入150重量份水中進(jìn)行水洗，攪拌1小時(shí)，再次固液分離，再將固態(tài)物加入到125份95％乙醇中，攪拌1小時(shí)，過濾，將濾餅在真空下干燥24h，即制得本吸附劑。上述的固液分離可采用過濾、離心等方法。

作為偶聯(lián)劑，其它丁二醛、己二醛，庚二醛直至癸二醛均可。

制備殼聚糖酸性溶液中所用的酸還可用pH＝3.95-4.88的草酸，磷酸，硼酸中任一種。殼聚糖向浙江省玉環(huán)縣海洋生物化學(xué)有限責(zé)任公司求購，脫乙酰度為90％。

其余實(shí)施例2-10均對(duì)照表中相應(yīng)實(shí)施例原料及其重量份數(shù)，與實(shí)施例1相同方法制成，其中以實(shí)施例2優(yōu)選。

用乙二醛偶聯(lián)殼聚糖與竹炭的吸附劑的生產(chǎn)方法制取的吸附劑，偶聯(lián)的殼聚糖在竹炭的空隙里會(huì)形成蛛網(wǎng)狀或薄膜狀的偶聯(lián)殼聚糖膜，且由于偶聯(lián)反應(yīng)還在竹炭的孔中進(jìn)行，竹炭的孔徑與孔的形狀都有所改變，吸附劑的比表面積為2188m²/g，平均孔徑為3.06nm，總孔容為1.68cm³/g。